"МУК 4.1.848-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций пектина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Пектин относится к комплексным водорастворимым растительным полисахаридам, более чем на 50% состоящим из остатков Д-галактуроновой кислоты. Пектин не растворим в органических растворителях, хорошо растворим в горячей воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Определение основано на взаимодействии пектина со спиртовым раствором тимола, который в присутствии избытка серной кислоты образует растворы, окрашенные в кирпично-желтый цвет, и последующем измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции на спектрофотометре при длине волны 490 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП.

Нижний предел измерения пектина в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения пектина в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/куб. м.

Суммарная погрешность определения не превышает +/- 20%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, 1 час.

Спектрофотометр СФ-26 или другой марки.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Фильтры АФА-ВП-20.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 2,5, 10 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10516-70, вместимостью 10 мл.

Пектин, х.ч.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Тимол, МРТУ 6-09-3666-68, 5%-ный раствор в эталоне.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, конц.

Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 20 - 30 мл в горячей (кипящей) дистиллированной воде. После остывания объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. Стандартный раствор устойчив в течение суток.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы хранятся в бюксах в течение 15 дней.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все пробирки шкалы и проб добавляют по 0,05 мл 5% раствора спиртового тимола и 2 мл концентрированной серной кислоты. Помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение рабочего дня.

Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания пектина в градуировочном растворе (мкг).

Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают небольшими порциями доведенной до кипения дистиллированной воды до общего объема 20 мл.

Для анализа отбирают по 0,5 мл пробы и доводят дистиллированной водой до 1 мл. В дальнейшем анализ проводят как описано выше. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя "чистый" фильтр.

Количественное определение пектина в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию пектина в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание пектина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: