"МУК 4.1.854-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций силаболина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

Силаболин (эстрен-4-ол-17-бета-она-3, триметилсилиловый эфир 19-нортестостерона) - химико-фармацевтический препарат. Белый с кремовым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 118 - 123 °С, в воде не растворим, растворим в хлороформе и ацетоне, трудно растворим в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

При попадании на кожу вызывает легкую гиперемию. Оказывает выраженное кожно-резорбтивное действие. Относится к 1 классу "вещества чрезвычайно опасные".

ПДК в воздухе - 0,005 мг/куб. м.

Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится на фильтр.

Нижний предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,007 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,0025 мг/куб. м (при отборе воздуха 70 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,0025 до 0,04 мг/куб. м.

Измерению не мешают ацетон, метанол, хлороформ.

Суммарная погрешность измерения +/- 21%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 мин.

Жидкостный хроматограф.

Колонка из нержавеющей стали длиной 0,25 м, диаметром 8,2 мм.

Аспирационное устройство.

Стеклянная мерная посуда, ГОСТ 1770-74Е, 23932-79Е,

Весы лабораторные аналитические, ГОСТ 2401-80.

Разновесы Г-22210, I класс, ГОСТ 7328-75.

Силаболин, порошок.

Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6295-75.

Силикагель для хроматографии (4,0 - 5,0 мкм), диаметр пор 6 - 60 нм.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл силаболина готовят растворением навески вещества 0,0500 г в 100 мл метанола. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ХП-20.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтры типа АФА-ХА или АФА-ХП. Для определения 1/2 ПДК вещества следует отобрать 70 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 2 недель.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,35 до 5,6 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом. Растворы устойчивы в течение 7 дней. По 20 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки - 50 °С.

Элюент - метанол - подается со скоростью 0,7 мл/мин.

Детектор - ультрафиолетовый, длина волны 280 нм.

Скорость диаграммной ленты - 6 см/час.

Время удерживания вещества - 15 мин. 10 с.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 10 мл метанола и оставляют на 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Степень извлечения силаболина составляет 97,5%. Экстракты объединяют и упаривают на ротационном испарителе при 70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл метанола. Для анализа отбирают 0,3 мл раствора и с помощью шприца вводят в хроматограф через инжекторное устройство, которое снабжено дозирующей петлей на 20 мкл. Количественное определение силаболина в хроматографируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию силаболина (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемой пробе, найденное по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;

V - объем пробы воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: