"МУК 4.1.919-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула (не приводится).

М. м. 210,2.

Натриевая соль 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты - кристаллический порошок светло-коричневого цвета, со слабым запахом, трудно растворим в холодной воде, хорошо - в горячей, растворим в щелочах, не растворяется в органических растворителях.

Обладает слабым метгемоглобиновым и аллергическим действием.

В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/куб. м.

Определение основано на взаимодействии натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный прибор Рыхтера и на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 40,0 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Измерению мешают другие ароматические амины.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рыхтера.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Пипетки вместимостью 1 и 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19491-74.

Натриевая соль 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислота.

Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.

П-диметиламинобензальдегид, х.ч., ТУ 6-09-3272-77, 2%-ный раствор в 40% уксусной кислоте.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты 150 мкг/мл готовят растворением 0,015 г вещества в 0,5 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, затем раствор доводят до метки ледяной уксусной кислотой.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой.

Стандартный раствор N 3 с концентрацией 30 мкг/мл натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ледяной уксусной кислотой.

Стандартные растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенного поглотительного прибора Рыхтера, заполненного 10 мл ледяной уксусной кислоты, и фильтра АФА-ВП-10, помещенного в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха. Поглотительный прибор охлаждают смесью льда и соли.

Срок хранения отобранных проб в защищенном от действия света месте - 2 недели.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х часов) готовят согласно таблице 23.

Во все градуировочные растворы приливают по 1 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов при 430 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания определяемого вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, заливают содержимым поглотительного прибора Рыхтера и доводят объем до 20 мл ледяной уксусной кислотой, оставляют на 10 - 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения.

Степень десорбции с фильтра составляет 95%.

Для анализа берут 2 мл раствора пробы, переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты "С" в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: