"МУК 4.1.818-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций гидрохлорида бета-(N,N-дибензиламино)этилхлорида (дибенамина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формулане приводится).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Умеренно токсичное соединение (III кл. токсичности), обладает умеренно выраженным раздражающим эффектом на неповрежденную кожу, вызывает необратимые изменения роговицы глаза, обладает выраженной способностью кумулировать в организме.

ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения дибенамина в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,10 мг/куб. м (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измерения концентраций в воздухе от 0,10 до 1,0 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 мин.

Микроколоночный жидкостный хроматограф серии "Милихром".

Аспирационное устройство М-822, МРТУ 42-862-64.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1; 2; 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Дибенамин фармакопейный с содержанием основного вещества 98,5%.

Ацетонитрил, х.ч., ТУ-6-09-06-1092-82.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Натрий пентансульфонат, х.ч., МНПП "Элсико" (Москва).

Кислота ортофосфорная, ч., ГОСТ 10678-76.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 957181/76.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, ректификат (96%).

Основной стандартный набор дибенамина с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 50 мл этилового спирта.

Градуировочные растворы, с концентрациями 10, 20, 40, 50, 80 и 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора.

Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Воздух со скоростью 25 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 500 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых бюксах с притертой крышкой в холодильнике не более недели.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

С использованием градуировочных растворов дебенамина строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика на хроматограмме от массового его содержания в пробе стандартных растворов (мкг), проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц или при смене элюента.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин., периодически помешивая. Степень десорбции дибенамина с фильтра составляет не менее 95%.

Хроматографирование экстракта проводят в тех же условиях, что и хроматографирование стандартных растворов. Количественное содержание дибенамина в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрация дибенамина в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание дибенамина в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: