"МУК 4.1.952-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации нитрила акриловой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Акрилонитрил - жидкость, температура плавления 83 °С, температура кипения 78 - 79 °С, плотность 0,81, растворим в воде, спирте, эфире.

В воздухе находится в виде паров. Нитрил акриловой кислоты вызывает раздражение верхних дыхательных путей.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Методика основана на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,002 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/куб. м.

Определению не мешают диизопропиловый эфир, этиловый спирт, пропиловый спирт, ацетон.

Время выполнения измерения (включая отбор пробы), около 30 минут.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, марки 3700.

Колонка стальная или стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм.

Динамическая установка "Микрогаз", ТУ 2.966.057.

Шприцы медицинские вместимостью 2, 5, 10, 100 мл, ТУ 64-1-3776-83.

Газовые пипетки вместимостью 250 - 500 мл для отбора проб, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.

Газовая пипетка вместимостью около 1000 мл для градуировки.

Линейка измерительная, диапазон измерения 0 - 150; 0 - 300; 0 - 500, цена деления 1 мм, ГОСТ 427-75.

Секундомер механический, ТУ 25.1894-003-90.

Вакуумный насос, ВН-461, ТУ 26-06-459-79.

Полисорб-1 (фр. 0,10 - 0,25 мм), ТУ 6-09-10-1834-88.

Азот или гелий газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый, ГОСТ 17433-80.

Стекловолокно, ТУ 21-224-75.

Нитрил акриловой кислоты, ГОСТ 11097-86.

Возможно использование средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов, материалов, отличных от указанных в перечне ГОСТ и ТУ, но не уступающих им по метрологическим характеристикам, влияющим на результат и погрешность измерений.

Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки или медицинские шприцы путем десятикратного обмена исследуемого воздуха. После окончания отбора шприцы закрывают заглушками. Пробы анализируют в день отбора.

Полимерный сорбент Полисорб-1 кондиционируют при 160 °С в течение 4 часов в токе азота. Подготовленным сорбентом заполняют колонку с применением слабого вакуума. Слой сорбента на входе и выходе колонки укрепляют тампонами из стекловолокна. Заполненную колонку кондиционируют при 160 °С, не присоединяя к детектору, в течение 18 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные смеси готовят методом абсолютной калибровки с использованием стандартных паровоздушных смесей. Смеси готовят статическим или динамическим методами.

В газовую пипетку, закрытую с двух сторон заглушками, вместимостью около 1000 мл, предварительно продутую азотом, вносят микрошприцем через прокладку рассчитанный объем нитрила акриловой кислоты. Соответствующим разведением паровоздушной смеси готовят градуировочные смеси нитрила акриловой кислоты в медицинских шприцах или газовых пипетках с концентрацией от 0,002 мкг/мл до 0,02 мкг/мл. 10 мл каждой из градуировочных смесей вводят в испаритель хроматографа. Определяют высоту пика (мм) и строят графическую зависимость между значениями высоты пика и расчетным содержанием определяемого вещества (мкг). Построение градуировочной кривой проводят по 4 - 5 точкам, проводя не менее 3-х параллельных определений.

Количественное определение нитрила акриловой кислоты можно проводить с использованием градуировочного коэффициента.

--------------------------------

<*> Диапазон температуры колонки определяется использованием разных партий Полисорба-1. В соответствии с этим будет меняться и время удерживания определяемого вещества.

Шприцы с отобранными пробами выдерживают при комнатной температуре в течение 30 - 40 минут, затем 10 мл пробы вводят через мембрану испарителя для анализа. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят содержание нитрила акриловой кислоты в анализируемом объеме пробы.

Концентрацию вещества в воздухе "С", мг/куб. м, вычисляют по формуле:

где:

а - содержание нитрила акриловой кислоты в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: