"МУК 4.1.872-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бета-циклодекстрина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Циклодекстрины - продукты частичного расщепления крахмала. В твердом состоянии циклодекстрин представляет собой мелкокристаллический порошок, хорошо растворимый в горячей воде, не растворим в органических растворителях.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Определение основано на взаимодействии бета-циклодекстрина с хромотроповой кислотой, который в присутствии избытка серной кислоты образует продукт, окрашенный в сиренево-синий цвет, и последующем измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции на фотоколориметре при длине волны 364 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел определения бета-циклодекстрина в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел определения бета-циклодекстрина в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/куб. м.

Суммарная погрешность определения не превышает +/- 20%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, 1 час.

Фотоэлектроколориметр КФК-2 или другой марки.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Фильтры АФА-ВП-20.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10516-70, вместимостью 10 мл.

Баня водяная.

Бета-циклодекстрин, х.ч.

Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г вещества в 20 - 30 мл горячей (кипящей) дистиллированной воде. После остывания объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. Стандартный раствор устойчив в течение суток.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, конц.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, 2%-ный раствор свеже приготовленный.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы хранятся в бюксах в течение 15 дней.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все пробирки шкалы и проб добавляют по 0,1 мл 2% раствора хромотроповой кислоты и 2 мл концентрированной серной кислоты. Помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность при длине волны 364 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения концентрации бета-циклодекстрина в градуировочном растворе (в мкг).

Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают небольшими порциями доведенной до кипения дистиллированной воды до общего объема 20 мл.

Для анализа отбирают 1 мл пробы. В дальнейшем анализ проводят, как описано выше. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя "чистый" фильтр.

Концентрацию бета-циклодекстрина "С" в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание бета-циклодекстрина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: