"МУК 4.1.879-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-алил-3метил-1оксциклопентен-2ил-4-овый эфир цис, транс-хризантемовой кислоты (аллетрин) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и в поглотитель.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10,0 мг куб. м.

Измерению не мешают близкие по строению эфиры хризантемовой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.

Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 0,3 мм.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Поглотительные приборы Гернет.

Микрошприц МШ-10.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.

Ротационный испаритель.

Аллетрин фирмы "Сумитомо Кэмикал" с содержанием 94,2%.

Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72.

Фильтры АФА-ВП-10.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Насадка хроматон NAW-ДМСS (фракция 0,2 - 0,25 мм), пропитанный 5% SЕ-30 (от веса носителя).

Стандартный раствор аллетрина в эталоне N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл этанола добавляют 1 - 2 капли аллетрина и снова взвешивают. Раствор доводят до метки этанолом и рассчитывают содержание аллетрина в 1 мл полученного раствора.

Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2-х недель.

Стандартный раствор с концентрацией аллетрина 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.

Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 10 мл этанола. Поглотительный сосуд во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - в течение недели.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с подсоединением слабого вакуума и механической вибрации. Затем колонку устанавливают в термостат, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе азота при скорости 45 мл/мин. в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 2°/мин., а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 6 - 7 часов.

Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с концентрацией аллетрина от 10 до 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.

По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от количества аллетрина (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, туда же переливают спиртовой раствор из поглотительного сосуда. Оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества, затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки и упаривают спиртовой раствор при температуре не выше 50 °С до 0,5 мл. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение аллетрина в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному графику.

Концентрацию аллетрина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание аллетрина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: