"МУК 4.1.946-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций п-ацетоксибензойной кислоты (АОБК) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится)

М. м. 180,15.

АОБК - белый кристаллический порошок, хорошо растворим в этиловом спирте, бензоле, растворе натрия карбоната, нерастворим в воде. Температура плавления - 187 - 187,5 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на реакции АОБК с диазотированным п-нитроанилином в среде натрия карбоната и фотометрировании оранжевых растворов при длине волны 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания АОБК в анализируемом объеме раствора - 15 мкг.

Нижний предел измерения концентрации АОБК в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 17 мг/куб. м.

Определению не мешают толуол, диметилформамид, хлористый тионил.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

АОБК с содержанием 99,8%.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией АОБК 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г АОБК в растворе натрия карбоната в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией АОБК 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором натрия карбоната. Растворы используют свежеприготовленными.

Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, 4% раствор.

Натрия карбонат безводный, ГОСТ 83-79, 0,8% раствор.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 25% раствор.

п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-77, 0,1% раствор в растворе кислоты хлористоводородной.

Диазотированный п-Нитроанилин. 6,25 мл раствора п-Нитроанилина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 1,25 мл раствора натрия азотистокислого и через 2 мин. доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленный.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 6 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.

Градуировочные растворы (не устойчивы) готовят согласно таблице 39.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл диазотированного п-Нитроанилина и перемешивают. Через 15 мин. измеряют величину оптической плотности градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания АОБК в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл раствора натрия карбоната и растворяют пробу в течение 2 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции АОБК с фильтра составляет 98,8%. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, извлекают из раствора, добавляют 1 мл диазотированного п-Нитроанилина и перемешивают. Через 15 мин. измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Анализируемые растворы не устойчивы.

Количественное определение содержания АОБК (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию АОБК (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание АОБК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: