"МУК 4.1.631-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по высокоэффективному жидкостному хроматографическому определению нитробензола в атмосферном воздухе"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

Настоящие методические указания устанавливают ВЭЖХ методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания нитробензола в диапазоне концентраций 0,005 - 0,08 мг/м3.

Мол. масса 123,12.

Нитробензол - жидкость слегка желтоватого цвета, плотность - 1,2034 г/см3, температура кипения - 210,9 °C, растворимость в воде - 0,19 г/100 г, хорошо растворима в ряде органических растворителей (гептан, гексан, ацетон). В воздухе находится в виде паров.

Нитробензол обладает наркотическим действием, вызывает нарушение функций гемоглобина, развитие анемий и нарушение сердечно-сосудистой деятельности. Относится ко 2-му классу опасности.

Предельно допустимая концентрация нитробензола в атмосферном воздухе населенных мест - 0,008 мг/м3.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей 25%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение концентраций нитробензола выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием. Концентрирование нитробензола из атмосферного воздуха осуществляют в поглотители Рыхтера.

Нижний предел измерения - 0,0001 мкг.

Определению не мешают: четыреххлористый углерод, ксилол, бензол, ацетон, этанол, ароматические амины, фталевый и малеиновый ангидриды.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы.

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79, противопожарной безопасности по ГОСТу 12.1.004-85 и меры безопасности, указанные в "Руководстве по правилам эксплуатации хроматографа".

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

Подвижная фаза - готовят смешиванием 100 см3 гептана и 0,1 см3 пропанола-2.

Поглотительная смесь - готовят смешиванием 100 см3 гептана и 0,1 см3 пропанола-2.

Исходный раствор нитробензола с содержанием нитробензола 1 мг/см3 в смеси гептана и 0,1% пропанола-2. 25 мг нитробензола вносят в колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки смесью 0,1% пропанола-2 в гептане и тщательно перемешивают. Срок хранения - 7 дней.

Рабочий раствор нитробензола с содержанием 0,001 мг/см3. 25 мм3 исходного раствора нитробензола вносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до метки смесью 0,1% пропанола-2 в гептане и тщательно перемешивают. Срок хранения - 4 дня.

Насос хроматографа заполняют подвижной фазой.

Готовят колонку к работе, пропуская через нее элюирующую смесь в объеме 20 см3 со скоростью 0,5 см3/мин, затем устанавливают рабочую скорость 0,2 см3/мин и пропускают еще 10 см3 элюирующей смеси.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм2) от количества нитробензола (мкг), устанавливают по 5-ти сериям градуировочных растворов. Каждую серию готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3 согласно табл. 1, доводят объем до метки смесью 0,1% пропанола-2 в гептане и тщательно перемешивают.

Градуировочные растворы нитробензола вводят последовательно в объеме 10 мм3 в колонку 150 x 3,3 мм, заполненную сепароном SGX, при следующем режиме хроматографа:

Результаты регистрируют и рассчитывают площади пиков в условных электрических единицах с помощью интегратора. Строят градуировочную характеристику по зависимости площади пика от количества нитробензола.

Отбор проб проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86 в 2 последовательно соединенных прибора Рыхтера с 5 см3 поглотительной смеси.

Воздух аспирируют со скоростью 1 дм3/мин в течение 20 мин. Срок хранения отобранных проб - 7 дней.

Объем отобранной пробы замеряют. 10 мм3 пробы вводят при помощи микрошприца в колонку жидкостного хроматографа и хроматографируют в условиях, описанных при установлении градуировочной характеристики.

Концентрацию нитробензола в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

m - количество нитробензола, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

- объем отобранной пробы, см3;

- объем анализируемой пробы, см3;

- объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

P - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора проб, °C;

- объем пробы воздуха, дм3.

Методические указания разработаны Н.В. Зайцевой, М.М. Дедюкиной, Г.Н. Суетиной (Пермский политехнический институт).