"МУК 4.1.0.384-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций метилтетрагидрофталевого и изо-метилтетрагидрофталевого ангидридов в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 168,19.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мгк.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 12 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Стандартный раствор МТГФА (изо-МТГФА) N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением в ацетоне навески 0,1 г вещества. Раствор устойчив в течение 10 дней.

Стандартные растворы МТГФА (изо-МТГФА) с концентрацией 0,1 - 2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора N 1. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

Воздух объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3-х дней.

Сорбент готовят нанесением неподвижной фазы ПФЭ в количестве 10% от его массы. Для этого 16 мл целита заливают 20 мл раствора ПФЭ в ацетоне. Смеси дают постоять 30 мин., после чего удаляют растворитель при постоянном перемешивании на водяной бане. Перемешивание сорбента производят только металлическим шпателем (или скальпелем).

Сухую чистую колонку заполняют приготовленным сорбентом с помощью водоструйного насоса. Не подсоединяя выходной конец к детектору, кондиционируют колонку в режиме программированного нагрева от 50 до 250 °C при скорости подъема температуры 1 °C/мин. и скорости газа-носителя не менее 20 мл/мин. По достижении 250 °C колонку выдерживают при этой температуре в течение 18 часов.

Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого по 1 мкл каждого градуировочного раствора (концентрации от 0,1 до 2 мг/мл) вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от содержания вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

После отбора проб воздуха фильтр помещают в бюкс и заливают 5 мл спирта. Упаривают спиртовые растворы на водяной бане при 60 - 65 °C досуха. После охлаждения бюкса внутренние стенки смывают 2 мл ацетона и вновь упаривают раствор до объема 0,5 мл. 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество вещества в растворе (мкг).

Методические указания разработаны Донецким мединститутом, Украина.