"МУК 4.1.0.422-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций диглицидилового эфира 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Продукт является умеренно токсичным веществом (относится к III классу опасности), обладает слабым кумулятивным и резорбтивным эффектом, проявляет слабое сенсибилизирующее действие.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в толуол.

Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают толуол, эпихлоргидрин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Стандартный раствор ДГЭБД N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10 - 15 мл хлороформа, вносят 2 - 3 капли ДГЭБД, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки хлороформом и рассчитывают содержание ДГЭБД в 1 мл раствора.

Стандартные растворы с концентрацией от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом.

Растворы устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.

Для определения аэрозоля ДГЭБД воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения паров ДГЭБД воздух с объемным расходом 0,7 л/мин. аспирируют через систему фильтр - поглотительный раствор с 5 мл толуола при охлаждении. Анализу подвергают лишь содержимое поглотительного прибора. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 суток при температуре 4 °С.

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматон N-AW DMCS с 5%-ным SE-30. Температуру термостата постепенно повышают от 50 до 250 °С со скоростью 1 °С/мин. Колонку кондиционируют 18 ч в термостате хроматографа при отключенном детекторе. Скорость газа-носителя (азота) - 30 л/мин. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в испаритель хроматографа вводят по 5 мкл градуировочных растворов ДГЭБД с содержанием от 0,05 до 0,5 мкг вещества. По полученным результатам строят градуировочный график зависимости площади пиков (кв. см) от содержания вещества (мкг), проводя 5 параллельных определений.

Условия хроматографмрования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Фильтр с пробой аэрозоля помещают в бюкс или пенициллиновый флакон, заливают 5 мл хлороформа и выдерживают 20 мин. при комнатной температуре. Экстракт переносят в фарфоровую чашку и концентрируют пробу путем упаривания на воздухе досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа.

Для определения паров содержимое поглотителя переносят в выпарительную фарфоровую чашку, упаривают на водяной бане при температуре 40 - 50 °С примерно до объема 0,5 мл. Остаток переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа. Далее 5 мкл этого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Затем снимают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество ДГЭБД, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.