"МУК 4.1.0.385-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций монофторфосфата натрия в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 4,0 мг/куб. м.

Метод основан на разрушении монофторфосфата натрия до фосфорной кислоты и фотометрическом определении последней по синему фосфорно-молибденовому комплексу при 630 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,0 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,0 до 24 мг/куб. м.

Измерению не мешают: алюминий, кадмий, хром, медь, кобальт, оксалат и фторид-ионы, мешают - нитрат-ионы, титан, цирконий.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл монофторфосфата натрия, готовят растворением 100 мг вещества в серной кислоте (1:1) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл монофторфосфата натрия готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.

Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5-ти дней.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.

Во все градуировочные растворы прибавляют по 10 мл реактивного раствора, помещают на 10 мин. в кипящую водяную баню. Оптическую плотность измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице) при длине волны 630 нм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Фильтры с отобранной пробой помещают в стаканчик. Заливают 12 мл серной кислоты (1:1), периодически помешивают стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Фильтр отжимают и удаляют, отбирают аликвоту 6 мл, добавляют 10 мл реактивного раствора, 84 мл воды и помещают на 10 минут в кипящую водяную баню, затем охлаждают и измеряют оптическую плотность при 630 нм аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Методические указания разработаны "Экохим".