"МУК 4.1.0.377-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций мезапама (7-хлор-2,3-дигидро-1-метилфенил-1н-1,4 бензодиазепина) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 270,76

Мезапам - зеленовато-желтый мелкокристаллический порошок.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает токсическое влияние на печень и центральную нервную систему, раздражающим действием на кожу не обладает, не проявляет кожно-резорбтивных и сенсибилизирующих свойств.

ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/куб. м.

Метод основан на измерении светопоглощения растворов мезапама в этиловом спирте при длине волны 230 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.

Нижний предел измерения содержания мезапама в анализируемом объеме раствора - 15 мкг.

Нижний предел измерения концентрации мезапама в воздухе - 0,15 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 0,90 мг/куб. м.

Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 12%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией мезапама 5 мг/мл готовят растворением 0,5000 г мезапама в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Используют свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией мезапама 50 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1 в 100 раз. Используют свежеприготовленный раствор.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа при хранении в темном месте) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 230 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плоскостей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания мезапама в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта, растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Затем фильтр извлекают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.

Степень десорбции мезапама составляет 99,0%.

Количественное определение содержания мезапама в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию мезапама (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание мезапама в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: