"МУК 4.1.0.411-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-бензилбензоксазола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Умеренно токсичное соединение, обладает слабым раздражающим действием. Кожно-резорбтивное, кумулятивное и сенсибилизирующее действие не выявлено.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводится с концентрированием в н-октан и на фильтр.

Предел измерения в анализируемом объеме (1 мкл) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 100 мг/куб. м.

Определению не мешает: о-аминофенол и фенилацетамид.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.

Стандартный раствор 2-бензилбензоксазола с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 25 мг вещества 25 мл н-октана. Градуировочные растворы с концентрациями 5, 10, 25, 50, 100 и 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора октаном. Растворы устойчивы в течение 2 недель.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтра типа АФА-ВП-20, помещенного в патрон, и последовательно соединенного с ним поглотительного прибора с пористой пластинкой, заполненного 5 мл октана.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы при хранении в холодильнике (4 °С) в течение 5 суток.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с использованием вакуумного насоса и механической вибрации. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного нагрева при температуре 100, 160 и 220 °С в течение 4 ч при каждой температуре. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в испаритель хроматографа вводят по 5 мкл градуировочных растворов 2-бензилбензоксазола с концентрацией 5 - 200 мкг/мл.

По полученным результатам строят градуировочный график зависимости площади пика (кв. мм) от содержания вещества (мкг), проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Содержимое поглотительного прибора в количестве 5 мл переносят в бюкс, туда же помещают фильтр с отобранной пробой и оставляют на 15 мин., периодически помешивая. Степень десорбции 2-бензилбензоксазола составляет не менее 95%. Хроматографирование экстракта проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию 2-бензилбензоксазола (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИСДВ, НИИ медицины труда, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: