"МУК 4.1.0.403-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 1-циклогексилкарбонил-аминометил-2-хлорацетил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 348,9

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое силикагеля на пластинках "Силуфол" с последующим проявлением хроматограмм раствором о-толидина и денситометрировании окрашенных зон при 600 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в раствор этанола с хлороформом в соотношении 3:1.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 1,0 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10,0 мг/куб. м.

Определению не мешают: дихлоргидрат 1-аминометил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолин, бета-фенилэтиламид хлоруксусной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Получение паров хлора. На дно эксикатора вместимостью 1,5 л наливают 50 мл 1,5%-ного раствора калия перманганата и 50 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и осторожно перемешивают. Внутрь эксикатора кладут фарфоровую вкладку и закрывают пришлифованной крышкой. Смесь готовят за 60 мин. до определения. Эксикатор должен находиться в вытяжном шкафу.

Раствор о-толидина. 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1,0 г йодистого калия. Хранят в посуде темного стекла. Реактив устойчив в течение 2-х недель.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в смеси этилового спирта с хлороформом (3:1) в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартные растворы, содержащие 10 - 20 - 40 - 80 - 120 - 200 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением смесью этанола с хлороформом (3:1) стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-10 и поглотительный сосуд Гернет с 8 мл смеси этанола с хлороформом в соотношении 3:1. Отбор проб проводят при охлаждении (вода + лед). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб - сутки в холодильнике.

Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда переносят в химический стакан, доводят смесью этанола с хлороформом (3:1) объем до 10 мл и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 97%.

Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 30 - 40 °C. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл смеси этанола с хлороформом в соотношении 3:1 и используют для анализа.

Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре "Спекорд М-40" с приставкой для отражения с фотометрическим шаром при длине волны 600 нм по отношению к фону. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют отражение (Т) в %. Оптическая плотность (Д) и отражение (Т) связаны между собой соотношением:

По средним результатам из 5-ти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в 3 месяца или в случае изменения условий анализа.

При использовании денситометра содержание вещества (в мкг) в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - масса вещества, найденная в пробе, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, используемой для анализа, мл;

V - объем исследуемой пробы воздуха, приведенной к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: