"МУК 4.1.0.379-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 2альфа-метилдигидротестостерона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

ОБУВ в воздухе - 0,005 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения - 0,7 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 450 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 0,005 - 0,03 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15,3%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 - 50 мин.

Основной стандартный раствор 2альфа-метилдигидротестостерона готовят весовым методом. На аналитических весах взвешивают точную навеску 0,00505 г и растворяют в метаноле в колбе вместимостью 100 мл.

Рабочие стандартные растворы, содержащие 0,4; 0,71; 1,01; 2,02; 3,03; 5,06 мкг/мл 2а-метилдигидротестостерона, готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора метанолом.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА или АФА-ХП.

Для измерения ОБУВ необходимо отобрать 450 л воздуха.

Градуировку прибора проводят с помощью серии рабочих стандартных растворов. С этой целью каждый раствор подают через инжекторное устройство хроматографа с дозирующей петлей на колонку. В качестве элюента используют метиловый спирт, пропускаемый со скоростью 0,7 мл/мин. Детектирование проводят при длине волны 213 нм.

Каждый калибровочный раствор и пробу анализируют не менее 3 - 5 раз. Измеряют с помощью металлической линейки высоту хроматографических пиков, находят среднеарифметическое значение и строят зависимость найденной величины от содержания 2альфа-метилдигидротестостерона в соответствующей пробе.

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Пробу с фильтра дважды экстрагируют метанолом порциями по 10 мл в течение 30 минут. Экстракты количественно объединяют и упаривают на ротационном испарителе при 70 °C. Полученный остаток растворяют в 3,0 мл метанола и анализируют на хроматографе, как описано выше По градуировочной зависимости определяют содержание 2альфа-метилдигидротестостерона в анализируемом растворе.

Концентрацию 2альфа-метилдигидротестостерона (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация 2альфа-метилдигидротестостерона, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАБ, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: