"МУК 4.1.210-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций вакуумно-плотной алюмооксидной керамики в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Вакуумно-плотная алюмооксидная керамика представляет собой твердое вещество. При нагревании свыше 1200 °С происходит частичное улетучивание из керамики входящих в ее состав компонентов. В кислотах и щелочах не растворяется. В растворимое состояние переводится путем сплавления с пиросульфатом калия.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Является малотоксичным веществом (относится к IV классу опасности).

Рекомендуемая ПДК в воздухе - 4 мг/куб. м.

Методика основана на переводе керамики в растворимое состояние путем сплавления ее с пиросульфатом калия и на фотометрическом определении окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения иона алюминия с арсеназо 1 (с последующим пересчетом алюминия на керамику).

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения алюминия в анализируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения вакуумно-плотной алюмооксидной керамики в воздухе составляет 2 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вакуумно-плотной алюмооксидной керамики - 2 - 20 мг/куб. м.

Измерению не мешают: цинк, хром, марганец, кремний, титан.

Влияние железа и меди устраняется в ходе анализа.

Суммарная погрешность определения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 100 мин.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюминиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.

Контрольный раствор: для приготовления 100 мл контрольного раствора в 5 платиновых или кварцевых тиглях помещают по 0,5 г пиросульфата калия и плавят в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 500 °С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав в каждом тигле растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. рН растворов должен быть не ниже 4 - 5. Растворы сливают в одну емкость.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все пробирки шкалы добавляют 0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 0,5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 0,2 мл 0,05%-ного раствора арсеназо 1 и 0,5 мл 25%-ного раствора уротропина. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению с контролем (стандартом N 1).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения относительных плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания алюминия в градуировочных растворах (мкг).

Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при 500 - 550 °С. В охлажденный тигель добавляют 0,5 г пиросульфата калия и сплавляют, постепенно повышая температуру до 500 °С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные растворы. Через 5 мин. фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание алюминия в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику.

Концентрацию вакуумно-плотной алюмооксидной керамики (С) в воздухе (мг/куб. м) находят по формуле:

где:

а - количество алюминия в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);

К - коэффициент пересчета алюминия на керамику, равный 2.

Методические указания разработаны НПО "Исток", г. Фрязино, Московская область.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: