"МУК 4.1.0.423-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации динитрила малоновой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Проникает через неповрежденную кожу.

ПДК в воздухе - 9,3 мг/куб. м.

Метод основан на превращении динитрила малоновой кислоты в бромциан с дальнейшим измерением последнего газохроматографически на приборе с детектором по электронному захвату.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и поглотительный сосуд, заполненный водой.

Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме - 0,0006 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,15 мг/куб. м (при отборе 7 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,15 до 1,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают ацетонитрил, аммиак, предельные и непредельные углеводороды, ароматические углеводороды (бензол, толуол, ксилол, фенол), окислы азота и серы. Измерению мешают цианиды и роданиды.

Суммарная погрешность не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией динитрила малоновой кислоты 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл воды. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 и поглотительный сосуд Рихтера, заполненный 5 мл воды.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 7 л воздуха.

Отобранные пробы сразу же подвергаются дальнейшей обработке.

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой - хроматон N-АW с 15% ПЭГ 1500 и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 100 °С в течение 12 ч.

Градуировочные растворы готовят в диапазоне изменения концентраций от 0,2 до 2 мкг/мл.

Вводят 3 мкл каждого толуольного экстракта в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг/мл).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

После проведения экстракции пробы могут храниться в герметически закрытых пробирках в течение недели.

Фильтр с отобранной пробой переносят в раствор из поглотительного прибора и встряхивают. Для измерения ДМК 1 мл этого раствора сливают в пробирку на 5 мл с полиэтиленовой пробкой, добавляют 1 мл дистиллированной воды и далее ведут обработку пробы как в случае градуировочных растворов. 3 мкл толуольного слоя вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют высоту пика. По градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.

Концентрацию ДМК (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация компонента, найденная по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ "Экотокс", г. Москва.