"МУК 4.1.0.372-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций йодамида (3-ацетиламинометил-5-ацетамидо-2,4,6-трийодбензойной кислоты) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 627,9.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/куб. м.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 4,0 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10,0 мг/куб. м.

Определению не мешают: йодкислота триомбрина, триомбрин, метиодамид.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,10 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Рабочие стандартные растворы, содержащие 40 - 60 - 120 - 240 - 320 - 400 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб - 2-е недели.

На пластины "Силуфол УФ-254" наносят в виде точек (диаметр пятна не должен превышать 0,5 см) 0,1 мл стандартных растворов, содержащих 40 - 60 - 120 - 240 - 320 - 400 мкг/мл вещества, что соответствует 4,0 - 6,0 - 12,0 - 24,0 - 32,0 - 40,0 мкг йодамина. Пластины со стандартными образцами помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей этилацетат - н-пропанол - аммиак (55:35:20) мл. После поднятия подвижной фазы до конца пластинки, ее вынимают из камеры и сушат на воздухе 3 - 5 мин.

Для обнаружения йодамина пластинки смотрят под хроматоскопом и простым карандашом или иголкой очерчивают зоны пятен на пластинке. Затем интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре "Спекорд М-40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 240 нм. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют отражение (Т) в %. Оптическая плотность (Д) и отражение (Т) связаны между собой соотношением:

По средним результатам из пяти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в 3 месяца или в случае изменения условий анализа.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, добавляют в него 6 мл этанола и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 98%.

Раствор переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70 °C. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл этанола и используют полученный раствор для анализа.

На линию старта пластинки "Силуфол УФ-254" (от края 1,5 см) наносят с помощью микропипетки 0,1 мл раствора пробы. Одновременно с пробой наносят "свидетель", содержащий 12,0 мкг йодамида. Пластинки обрабатывают так же, как стандарты при построении градуировочного графика. Измеряют отражение пятен вещества на спектрофотометре "Спекорд М-40" при длине волны 240 нм. Затем вычисляют оптическую плотность и по градуировочному графику находят содержание йодамида в пробе.

Концентрацию йодамида (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, используемой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: