"МУК 4.1.220-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое определение концентраций диметилцианэтилпропандиамина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Диметилцианэтилпропандиамин (ДМЦПД)

ДМЦПД - бесцветная жидкость, хорошо растворяется в воде, спирте, ароматических углеводородах, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Определение ДМЦПД основано на взаимодействии его с метиловым оранжевым с последующей экстракцией образующейся комплексной соли сложным экстрагентом (хлороформ + н-бутанол). Интенсивность желтой окраски экстрагента определяется массовым содержанием ДМЦПД в пробе.

Нижний предел измерения ДМЦПД в анализируемом объеме пробы - 3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе составляет 0,5 мг/куб. м (расчетный) при отборе 6 л воздуха.

Суммарная случайная и неисключенная систематическая внутрилабораторная погрешность метода не превышает 6,2% отн. с доверительной вероятностью 0,95.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,5 - 500 мг/куб. м.

Определению мешают первичные и вторичные амины.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.

Диметилцианэтилпропандиамин.

Стандартный раствор N 1, содержащий от 0,3 до 0,5 мг/мл, готовят растворением ДМЦПД в дистиллированной воде.

Требуется готовить 3 стандартных раствора N 1.

Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в склянках с притертыми пробками.

Стандартный раствор N 2, содержащий 0,03 +/- 0,001 мг/мл ДМЦПД, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 таким образом, чтобы отбираемые на разбавление объемы раствора N 1 выражались в долях не менее чем 0,1 мл. Из каждого стандартного раствора N 1 готовят по 2 стандартных раствора N 2 (всего 6 растворов). Стандартный раствор N 2 устойчив в течение недели при хранении в склянках с притертыми пробками.

Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительную систему, состоящую из поглотителя с пористой пластинкой (4 мл), соединенного последовательно с поглотительным прибором Полежаева с 4 мл 0,025%-ного раствора метилоранжа в каждом.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.

Срок хранения проб - 3 суток.

Растворы из каждого поглотительного прибора сливают в мерные цилиндры, замеряют их объемы и анализируют раздельно. Из каждого цилиндра отбирают для анализа и вносят в сухие колориметрические пробирки по 2 мл. Если на анализ отбирают меньший объем (при большом содержании вещества в пробе), то его доводят до 2 мл 0,025%-ным раствором метилоранжа. Затем вносят в пробирки по 1 мл h-бутилового спирта и по 5 мл хлороформа. Пробирки плотно закрывают пробками и встряхивают 40 с (27 - 30 качаний) и оставляют стоять до полного разделения слоев на 1 ч (органический слой должен быть прозрачным). В случае необходимости время для разделения слоев увеличивают. Затем содержание пробирок переносят в делительную воронку, с помощью которой органический слой отделяют в сухие колориметрические пробирки и фотоколориметрируют в кювете с расстоянием между гранями 1 см при лямбда = 400 нм (3 светофильтр) относительно холостой пробы.

Холостую пробу готовят, обрабатывая 1 мл дистиллированной воды, аналогично пробам, как указано в таблице 1 (стандартная проба N "0").

Массовое содержание вещества в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика из каждого стандартного раствора N 2 готовят по две шкалы стандартных проб в соответствии с таблицей 1 (всего 12 шкал). Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в пробирках с притертыми пробками.

Все пробы каждой шкалы анализируют в условиях, описанных выше.

По данным анализа стандартных проб строят градуировочный график зависимости величины оптической плотности от массового содержания вещества.

Концентрацию ДМЦПД (С) в воздухе (мг/куб. см) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы поглотительного раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем поглотительного раствора после отбора пробы воздуха в данном поглотительном приборе, мл;

в - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, пропущенного через поглотительную систему, приведенного к стандартным условиям, л.

При наличии вещества во втором поглотительном приборе результаты суммируют.

Методические указания разработаны НИИ ГТ и ПЗ, г. С.-Петербург.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: