Основные ссылки
|
ОписаниеИсточник публикации М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999 Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Выпуск 32 (МУК 4.1.0.341 - 4.1.0.405-96) Примечание к документу Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования ( Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года. Название документа "МУК 4.1.0.364-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций 4,6-диоксипиримидина (пиримидиндиола) в воздухе рабочей зоны. Методические указания" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
"МУК 4.1.0.364-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций 4,6-диоксипиримидина (пиримидиндиола) в воздухе рабочей зоны. Методические указания" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 4,6-ДИОКСИПИРИМИДИНА
(ПИРИМИДИНДИОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.0.364-96
Дата введения:
с момента утверждения
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
Структурная формула (не приводится).
М. м. 112,1.
4,6-Диоксипиримидин (пиримидиндиол) - кристаллический порошок
светло-желтого цвета. Растворим в 0,1 М NH OH; мало растворим в
4
воде, этаноле; практически не растворим в диэтиловом эфире,
ацетоне, диметилформамиде. Т - 300 °C (разл.).
пл.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Может вызывать дерматиты в виде покраснения и отека кожи рук, некоторые отклонения функций вегетативной нервной системы и изменения белкового обмена.
ОБУВ в воздухе - 10,0 мг/куб. м.
Метод основан на измерении светопоглощения растворов
4,6-диоксипиримидина в 0,1 М NH OH при длине волны 250 нм.
4
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 2,0 мкг/мл.
Нижний предел измерения концентрации 4,6-диоксипиримидина в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 50,0 мг/куб. м.
Измерению мешают вещества, в УФ-спектрах которых имеются полосы поглощения с максимумом в диапазоне 240 - 260 нм (аммиак, HCl, метанол, формамид, малондиамид - определению не мешают).
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 30 - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
пробкой вместимостью 25 мл
Воронки стеклянные диаметром 3 см ГОСТ 8613-75
Бумага фильтровальная лабораторная ГОСТ 13026-76
Реактивы, растворы, материалы
4,6-Диоксипиримидин, ч. ТУ 6-09-10-700-78
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 3760-64 Постановлением Госстандарта СССР
от 18.07.1979 N 2607 с 1 июля 1980 года введен в действие
Аммиак водный, ч.д.а. ГОСТ 3760-64
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-7181-76
Стандартный раствор 4,6-диоксипиримидина N 1 с концентрацией 1
мг/мл готовят растворением 100 мг 4,6-диоксипиримидина,
перекристаллизованного из горячего водного раствора с очисткой
актированным углем БАУ, в мерной колбе вместимостью 100 мл в 0,1
М NH OH.
4
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 М
NH OH.
4
Все стандартные растворы устойчивы в течение месяца.
Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.
Срок хранения пробы - 1 месяц.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
Номер стандарта | Стандартный раствор N 2, мл | 0,1 М NH OH, мл 4 | Содержание вещества, мкг | Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл |
| 0 | 50,0 | 0 | 0 |
2 | 1,0 | 49,0 | 100 | 2,0 |
3 | 2,5 | 47,5 | 250 | 5,0 |
4 | 3,75 | 46,25 | 375 | 7,5 |
5 | 5,0 | 45,0 | 500 | 10,0 |
6 | 7,5 | 42,5 | 750 | 15,0 |
7 | 10,0 | 40,0 | 1000 | 20,0 |
Измеряют оптические плотности приготовленных градуировочных растворов при длине волны 250 нм в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества ( стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации 4,6-диоксипиримидина в градуировочном растворе (мкг/мл).
Проверку графика проводят не реже 1 раза в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой помещают в цилиндр с пришлифованной
пробкой вместимостью 25 мл, доливают 10 мл 0,1 М NH OH, оставляют
4
на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень
десорбции вещества с фильтра - 97%. Затем полученный раствор
количественно фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную
колбу вместимостью 25 мл, доводят объем до метки 0,1 М NH OH.
4
Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм при длине волны 250 нм. Количественное определение концентрации 4,6-диоксипиримидина в анализируемом растворе (мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию 4,6-диоксипиримидина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
V
где:
а - концентрация 4,6-диоксипиримидина в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны Рязанским мединститутом и С.-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V (273 + 20) x P
t
V = ------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов ( Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
°C | Давление P, кПа/мм рт. ст. |
97,33/ 730 | 97,86/ 734 | 98,4/ 738 | 98,93/ 742 | 99,46/ 746 | 100/750 | 100,53/ 754 | 101,06/ 758 | 101,33/ 760 | 101,86/ 764 |
-30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2038 | 1,2122 |
-26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
-22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
-18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1460 | 1,1490 | 1,1551 |
-14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
-10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
-6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 |
-2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
+2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
+6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 |
+10 | 0,9944 | 0,9999 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
+14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
+18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9830 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
+20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
+22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
+24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
+26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 |
+28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9555 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
+30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9391 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
+34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
+38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9199 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ
УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Определяемое вещество | Ссылка на источник |
Аммония полифосфат | Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе. В. 1 - 5. М., 1981, с. 58 |
Алюминия сульфат | Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе. В. 1 - 5. М., 1981, с. 3 |
2,5-бифенилилендиаце- тат | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
Виндидат | Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182 |
Диэтилентриамин | Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны. В. 19. М., 1984, с. 137 |
Дубитель хромовый | Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны. В. 14. М., 1979, с. 108 |
Дуниты | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
Кобазол | Методические указания по фотометрическому определению кобальта. В. 1 - 5. М., 1981, с. 14 |
Кремния карбид | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
Полибутилентерефталат | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер "КОРС") | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
В-Фенилэтиламидхлор- уксусная кислота (контроль по бензолу) | Методические указания по газохроматогра- фическому измерению ацетона, дихлормета- на, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны. В. 9. М., 1986, с. 23 |
Фториды редкоземельных металлов | Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористово- дородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269 |
Хлопковая мука | Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны. В. 18. М., 1983, с. 139 |
Целлюлоза микрокристаллическая | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
Не приводится
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/9/muk_4_52086.html
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|