"МУК 4.1.0.419-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций глицидного эфира в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Структурная формула (не приводится)

М. м. 262,35

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.

Нижний предел измерения глицидного эфира в хроматографируемом объеме раствора (1 мкл) - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения глицидного эфира в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций глицидного эфира в воздухе - от 1 до 20 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. диоксана, ацетона, бутанола.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%

Время выполнения измерения, включая отбор проб. - около 30 мин.

Стандартный раствор N 1 глицидного эфира готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл диоксана, добавляют 5 - 7 капель вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию глицидного эфира.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией глицидного эфира 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора 1 диоксаном.

Растворы используют свежеприготовленными.

Газообразные (в баллонах с редукторами):

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой 12 - 15 °С. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 15 л воздуха.

Пробы анализируют в день отбора.

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW с 5% OV-275. Колонку кондиционируют 16 ч при температуре 250 °С и скорости газа-носителя 20 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,005 до 0,1 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества глицидного эфира в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Растворы из поглотительных сосудов Рихтера анализируют каждый отдельно.

1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение глицидного эфира в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию глицидного эфира (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание глицидного эфира в хроматографируемом объеме пробы, найденного по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: