"МУК 4.1.0.363-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 3,4-диметоксифенилацетонитрила (гомонитрила) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 3,0 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 20,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают: 3,4-диметоксибензилхлорид и вератрол.

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Стандартный раствор гомонитрила N 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в 100 мл 96%-ного этилового спирта.

Градуировочные растворы N 2 - 7 с концентрациями 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 40,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора гомонитрила этанолом. Растворы устойчивы в течение 2-х недель.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, помещенного в патрон, и последовательно соединенного с ним поглотительного прибора с пористой пластинкой, заполненного 5-тью мл этилового спирта. Отбор проб проводится при охлаждении (вода + лед).

Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения проб - 4 суток.

Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:

С использованием стандартных растворов гомонитрила N 2 - 7 строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика вещества на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора; проводят 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.

Содержимое поглотительного прибора в количестве 5 мл переносят в бюкс, туда же помещают фильтр с отобранной пробой и оставляют на 10 мин., периодически перемешивая. Степень десорбции гомонитрила с фильтра составляет не менее 97%. Растворы устойчивы в течение 7 суток. Хроматографирование экстракта проводят в тех же условиях, что и хроматографирование стандартных растворов. Количественное определение содержания гомонитрила в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию гомонитрила (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание гомонитрила в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: