"МУК 4.1.0.407-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-амино-4,6-диметил-1,3-пиримидина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 123,1.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Определение основано на измерении абсорбции пиримидина в цитратно-фосфорном буфере в УФ-области спектра.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания пиримидина в анализируемом растворе - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации пиримидина в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 200 л).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают анкор, сульфамиды. Определению мешают вещества, абсорбирующие УФ-излучение при 240 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 3 ч.

Буферный раствор рН - 3,5 - 3 готовят растворением 4,2 г лимонной кислоты и 11,6 г натрия фосфорнокислого однозамещенного в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 250 мл.

Стандартный раствор пиримидина с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл, растворяют 10 мг вещества в дистиллированной воде и доводят до метки водой.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр типа АФА ХП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 ч) готовят согласно таблице.

В подготовленные градуировочные растворы приливают по 5 мл буферного раствора, перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения, длине волны 300 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5 - 10 мл воды и оставляют на 1 ч. После этого раствор сливают в колбу на 25 мл. Фильтр еще 2 раза промывают водой по 5 мл, и промывные воды сливают в ту же колбу. Раствор доводят до объема 25 мл водой.

Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Для анализа берут 5 мл пробы, прибавляют 5 мл буферного раствора, содержимое перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику (мкг).

Концентрацию пиримидина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание пиримидина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ЦИУВ, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: