"МУК 4.1.0.361-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций диацетатэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 146,15.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 25 мг/куб. м.

Определению не мешают: этиленгликоль, уксусная кислота, технологические примеси.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Диацетатэтиленгликоль, содержащий не менее 99,5% д.в.

Стандартный раствор диацетатэтиленгликоля N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли диацетатэтиленгликоля, вторично взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.

Стандартный раствор диацетатэтиленгликоля N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 водой.

Растворы устойчивы в течение 10 дней при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через поглотитель Рихтера, заполненный 10 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения растворов - 3 - 5 дней в холодильнике.

Сорбент высушивают в сушильном шкафу при 150 °C в течение 2-х часов, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Колонку промывают ацетоном, водой, высушивают. Заполнение колонки сорбентом механическое с применением вакуума. Подготовленную колонку устанавливают и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 200 °C 12 - 16 ч.

Градуировочные растворы с концентрацией анализируемого вещества от 10 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 дистиллированной водой. Срок хранения растворов в холодильнике - 5 дней.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. По 1 мкл каждого раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Хроматограф готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество вещества в растворе (мкг).

Концентрацию диацетатэтиленгликоля (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в пробе, введенное в хроматограф, мкг;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИИГИНТОКС; ГОСНИИхлорпроект.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: