"МУК 4.1.0.383-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций N-метилпиперазина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Слабо раздражает слизистую оболочку.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в N,N-диметилформамид.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 13 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1,0 до 16 мг/куб. м.

Измерению не мешают: хлороводород, пары уксусной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 35 мин.

Стандартный раствор N-метилпиперазина N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл N,N-диметилформамида, колбу взвешивают. Вносят 2 - 3 капли N-метилпиперазина и колбу взвешивают повторно. Объем жидкости в колбе доводят N,N-диметилформамидом до метки и вычисляют содержание N-метилпиперазина в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 N-метилпиперазина с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 N,N-диметилформамидом.

Воздух с объемным расходом 1 мл/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 5 мл диметилформамида. Поглотитель охлаждают смесью льда с хлоридом натрия. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 13 л воздуха. Пробы можно хранить в течение 3-х суток.

Готовой насадкой заполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. После заполнения колонку кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 140 °C в течение 24 ч.

В градуированных пробирках соответствующим разбавлением раствора N 2 N,N-диметилформамидом готовят градуировочные растворы с концентрацией 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 40 мкг/мл N-метилпиперазина.

Растворы готовят перед хроматографированием. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого 10 мкл каждого из градуированных растворов вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.

Условия хроматографирования градуированных растворов и анализируемых проб:

Измеряют площадь пика и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (в мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Диметилформамид из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают фильтр после отбора пробы и встряхивают пробирку в течение 5 минут. 10 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику определяют количество N-метилпиперазина в хроматографируемом объеме.

Методические указания разработаны НИО "Экотокс" и ВНИИХИМпроект.