"МУК 4.1.0.362-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 5-(2,5-диметилфенокси)-2,2-диметилпентановой кислоты (гемфиброзила) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 250,33.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малотоксичное соединение (4-й класс опасности), не обладает раздражающими свойствами, не проникает через неповрежденную кожу.

ОБУВ в воздухе - 5,0 мг/куб. м.

Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары органических соединений и фенилмасляная кислота.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл гемфиброзила готовят растворением 50 мг вещества в 50 мл ацетонитрила.

Градуировочные растворы с концентрацией 10,0 - 20,0 - 40,0 - 50,0 - 80,0 - 100,0 мкг/мл гемфиброзила готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетонитрилом. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 30 л воздуха. Срок хранения проб в закрытых бюксах - 3 недели в холодильнике.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

С использованием стандартных растворов строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) гемфиброзила на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс с пришлифованной крышкой, добавляют 5 мл ацетонитрила и оставляют на 10 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 95%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение гемфиброзила в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию гемфиброзила (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: