"МУК 4.1.615-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по пламенно-фотометрическому определению калия хлорида в атмосферном воздухе"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

Настоящие методические указания устанавливают методику пламенно-фотометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания калия хлорида в диапазоне концентраций 0,008 - 0,40 мг/м3.

KCl

Мол. масса 74,56.

Калия хлорид - белое кристаллическое вещество, температура плавления - 768 °C, температура кипения - 1417 °C. Растворим в воде, в глицерине. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Калия хлорид может вызывать дерматиты, воспаление слизистой глаз. ПДКм.р. калия хлорида в атмосферном воздухе населенных мест - 0,03 мг/м3; ПДКс.с. - 0,01 мг/м3.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 18%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение концентрации калия хлорида выполняют пламенно-фотометрическим методом в пламени пропан-бутан-воздух.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Определению не мешают аэрозоли других металлов.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

4.1. При работе с реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием пламенного фотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на пламенном фотометре.

При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха 20 +/- 10 °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на пламенном фотометре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

Натрия хлорид, 0,1% раствор. 1,0 г натрия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Исходный раствор калия хлорида для градуировки (c = 1 мг/см3). 1,0 г калия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки 0,1% раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.

Рабочий раствор калия хлорида для градуировки (c = 20 мкг/см3). 10,0 см3 исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки 0,1% раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость интенсивности излучения спектральной линии от концентрации градуировочных растворов, устанавливают по 5-ти сериям растворов. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки 0,1% раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.

Проводят измерения каждого раствора, а также анализируют 0,1% раствор натрия хлорида на содержание калия.

По средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику.

Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 10 дм3/мин аспирируют через патрон с фильтром АФА-ВП-20 в течение 12,5 мин. После отбора пробы фильтр сворачивают рабочей поверхностью внутрь и упаковывают в пакетик из плотной бумаги. Срок хранения - 1 месяц.

Экспонированные фильтры АФА-ВП осторожно разворачивают, помещают в конические колбы вместимостью 50 см3, заливают 10 см3 0,1% раствора натрия хлорида и закрывают пробками. Содержимое колб несколько раз взбалтывают, затем через 5 мин приступают к измерению концентрации калия хлорида в экстракте. По полученным результатам измерения с помощью градуировочной характеристики определяют концентрацию калия хлорида в экстракте.

Концентрацию калия хлорида в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

a - концентрация калия хлорида в экстракте, мкг/см3;

V - объем экстракта, см3;

- объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

P - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;

- объем пробы воздуха, дм3.

Методические указания разработаны Г.И. Тереньтьевым (Пермская госмедакадемия).