"МУК 4.1.222-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций ди-п-ксилилена в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 208,0.

Ди-п-ксилилен (ПДК) - кристаллы белого или слегка желтоватого цвета. Растворим в ксилоле, бензоле, уксусной кислоте, толуоле. В воде практически не растворим.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Обладает слабым токсическим действием, относится к IV классу опасности, обладает слабыми кумулятивными свойствами, не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Методика основана на использовании газовой хроматографии с детектором по ионизации в пламени. Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества - 0,05 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 50 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Определению не мешают: дихлор-ди-п-ксилилен, дибром-ди-п-ксилилен.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

Стандартные растворы ДПК и внутреннего стандарта - диметилсебацината (ДМС) с концентрацией 0,5 мг/мл готовят следующим образом: точные навески вещества по 0,025 г количественно переносят в мерной колбе на 50 мл и доводят до метки ДПК четыреххлористым углеродом, ДМС - этиловым спиртом.

Срок хранения стандартного раствора и раствора внутреннего стандарта в холодильнике - 1 неделя.

Перед началом отбора пробы воздуха замеряют температуру окружающего воздуха и барометрическое давление.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10(20), помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 7 дней.

Подготовка хроматографической колонки. Стеклянная насадочная колонка заполняется сорбентом 15% СКТВ-1 на хроматоне N-АW (фр. 0,315 - 0,400 мм). Для приготовления сорбента в фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г винилсиликонового эластомера с точностью +/- 0,1 г и растворяют в 50 мл хлороформа. В полученный раствор высыпают 10 г хроматона N-АW, взвешенного с точностью +/- 0,1 г. Непрерывно помешивая содержимое чашки, выпаривают хлороформ досуха на водяной бане, затем сорбент высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Перед заполнением 2 стеклянные хроматографические колонки промывают органическими растворителями (ацетон, этиловый спирт) и высушивают воздухом в вытяжном шкафу.

Заполнение колонок производят с помощью вакуумного насоса. Заполненные колонки закрепляют в термостате хроматографа. Не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при постепенном повышении температуры от 100 до 250 °С (на 20 °С через каждый ч). При 250 °С колонки выдерживают 4 ч. Затем охлаждают термостат колонок до комнатной температуры и соединяют выход колонок с детектором. Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Градуировочный коэффициент определяют, используя градуировочные растворы, приготовленные следующим образом: на фильтр АФА-ВП-10(20), помещенный в бюкс на 20 мл, наносят стандартный раствор ДПК в количестве 0,01; 0,02; 0,04; 0,1 и 0,2 мг.

Каждый градуировочный раствор вводят в испаритель прибора и хроматографируют в условиях анализа пробы. Измеряют площади пиков. Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

Для определения градуировочного коэффициента проводят 6 серий измерений по 5 концентраций вредных веществ в каждой серии. Проверка градуировочного коэффициента проводится 1 раз в квартал или при изменении условий измерения.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

На полученных хроматограммах измеряют площади пиков. Количественную оценку проводят по методу внутреннего стандарта, учитывая градуировочный коэффициент.

Концентрацию ДПК (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

Методические указания разработаны ВНИПИМ, г. Тула.