"МУК 4.1.0.412-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 5-бром-5-нитро-1,3-диоксана (бронидокса) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Бронидокс относится к III классу умеренно опасных веществ. Не кумулирует, не обладает кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действием. Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки глаз и кожные покровы, оказывает гепатотропный эффект.

ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых компенсаций в воздухе - от 1,5 до 30 мг/куб. м.

Измерению не мешают параформ, бронитрол, изопропиловый спирт.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 45 мин.

Стандартный раствор бронидокса с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точной навески (100 мг) в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток в холодильнике при температуре 4 °С.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток в бюксах при комнатной температуре.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой 5%-ным SE-30 на хроматоне N-AW и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя - 30 - 40 мл/мин.) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 50 до 180 °С со скоростью 10 °С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 20 ч. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием бронидокса от 0,025 до 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 ч.

1 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости площади пика (кв. мм) от его количества (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 3 мл ацетона и выдерживают при комнатной температуре 10 мин., периодически встряхивая. Степень десорбции бронидокса составляет 98%. Затем 1 мкл раствора микрошприцем вводят в испаритель хроматографа, отжимают и удаляют.

На записанной хроматограмме измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество бронидокса.

Концентрацию бронидокса (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество бронидокса, найденное в анализируемом объеме пробы раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИСДВ.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: