"МУК 4.1.0.357-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций гипофосфита кальция в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзора России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на окислении гипофосфита кальция до фосфорной кислоты перманганатом калия в присутствии бромистого калия и фотометрическом определении последней по синему фосфорно-молибденовому комплексу.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр "синяя лента".

Нижний предел измерения - 50 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 45 мг/куб. м.

Измерению не мешают: кремний, алюминий, натрий, хром, железо, медь, магний, кобальт, фторид-ионы, мешают - нитрат-ионы.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл гипофосфита кальция, готовят растворением 0,1 г (100 мг) гипофосфита кальция в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде.

Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл гипофосфита кальция, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой.

Раствор устойчив в течение 30 дней.

Перед проведением анализа смешивают 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина и разбавляют водой до 100 мл.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.

Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5 дней.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Градуировочные растворы обрабатывают аналогично пробам. Окраска растворов устойчива в течение 6 часов. Оптическую плотность измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе.

Проверка графика производится в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, обрабатывают 5 мл воды при перемешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Раствор переносят в мерную пробирку, стаканчик ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 5 мл.

После охлаждения до комнатной температуры доводят до метки водой и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 660 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание вещества в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны "Экохим", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: