"МУК 4.1.0.378-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций бета-меркаптопропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.

Обладает выраженным раздражающим и общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этанол.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы (7 мкл) - 0,01 мкг.

Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 0,05 - 1,0 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.

Определению не мешают: меркаптаны, пропионовая и дитиопропионовая кислоты.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.

Кислота -меркаптопропионовая, с содержанием основного вещества 98,6%

Основной раствор кислоты в гексане с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 50 мг кислоты в 50 мл гексана.

Стандартные растворы кислоты с концентрациями 2,0; 10; 15,0; 20,0; 30,0 и 40,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора. Растворы устойчивы в течение 10 дней.

Воздух со скоростью 1,0 л/мин. аспирируют через систему фильтр - поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл этанола при охлаждении льдом. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 суток при температуре + 4 °C.

Приготовление насадки для хроматографической колонки.

Носитель для хроматографической колонки готовят следующим образом: берут навеску ортофосфорной кислоты в количестве 2% по отношению к весу хроматона и растворяют в метаноле, взятом в количестве, достаточном для полного смачивания носителя. Метанол испаряют на водяной бане при постоянном перемешивании (работа проводится в вытяжном шкафу). Затем берут навеску Апиезона L в количестве 15% по отношению к весу хроматона и растворяют в хлороформе, раствор заливают в фарфоровую чашку с хроматоном, модифицированным ортофосфорной кислотой, и аналогично выше описанному удаляют растворитель. Хроматографическую колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют при температуре 185 °C в течение 6 - 8 часов. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру термостата до рабочей. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в испаритель хроматографа вводят по 7 мкл градуировочных растворов МПК с содержанием от 0,014 до 0,28 мкг вещества. По полученным результатам строят градуировочный график зависимости площади пика (кв. мм) от содержания вещества (мкг), проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Для определения паров и аэрозоля -МПК содержимое поглотителя переносят в фарфоровую чашку, помещают туда фильтр и проводят экстракцию МПК в течение 15 мин. при постоянном перемешивании. Затем раствор упаривают на водяной бане примерно до объема 0,5 мл. Остаток количественно переносят в микропробирку или бюкс с пришлифованной пробкой и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл гексана и далее 7 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площади пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

Методические указания разработаны НИИ медицины РАМН, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: