"МУК 4.1.0.376-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций малондиамида в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

В воздухе рабочей зоны содержится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия малондиамида (МДА) с нингидрином в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 340 нм.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе составляет 20 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/куб. м.

Измерению не мешают сопутствующие в производстве МДА продукты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 17%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 - 40 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией МДА 1 мг/мл готовят растворением 25 мг МДА в 25 мл воды.

Раствор устойчив при хранении в стандартных условиях в течение недели.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией МДА 500 мкг/мл, N 3 - 200 мкг/мл, N 4 - 100 мкг/мл, N 5 - 50 мкг/мл, N 6 - 20 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.

Воздух с объемным расходом 14 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб в закрытой емкости - 2 месяца.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

К полученным растворам приливают 1 мл 2%-ного раствора нингидрина и 1 мл 1 Н раствора гидроксида натрия.

Пробы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 340 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Для приготовления раствора сравнения вместо раствора МДА вносят 5 мл дистиллированной воды.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, а на ось абсцисс - соответствующие значения содержания МДА в стандартных растворах, мкг/мл.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку со шлифованной пробкой, приливают 5,0 мл дистиллированной воды и, периодически встряхивая, в течение 5 мин., после чего фильтруют через бумажный фильтр. Из полученного раствора отбирают 3 мл для анализа и приливают 1 мл 1 Н раствора гидроксида натрия и 1 мл раствора нингидрина (2%-ный водный раствор). Через 5 мин. проводят измерение оптической плотности при 340 нм. Для приготовления раствора сравнения чистый фильтр АФА-ВП заливают 5 мл дистиллированной воды, выдерживают 5 мин., после чего фильтруют и 3 мл анализируют, как указано выше.

Количественное определение концентрации МДА в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию МДА (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество МДА, найденное по градуировочному графику, в анализируемом растворе, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Рязанским мединститутом и С.-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: