"Р 50.2.021-2002. Рекомендации по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Эталонные растворы удельной электрической проводимости жидкостей. Методика приготовления и первичной поверки"
(приняты и введены в действие Постановлением Госстандарта России от 04.03.2002 N 84-ст)

Настоящие рекомендации распространяются на эталонные растворы, применяемые в качестве рабочих эталонов или контрольных растворов удельной электрической проводимости (далее - УЭП) жидкостей, используемых при проведении поверки, калибровки и испытаниях кондуктометров, а также других средств измерений и контроля, принцип действия которых основан на зависимости измеряемого параметра жидкости от ее УЭП.

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие государственные стандарты:

ГОСТ 8.457-2000 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений удельной электрической проводимости жидкостей

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 22171-90 Анализаторы жидкости кондуктометрические лабораторные. Общие технические условия

ГОСТ 27425-87 Весы лабораторные. Общие технические требования

3.1 Рекомендации устанавливают методику приготовления и первичной поверки эталонных растворов УЭП, применяемых в соответствии с требованиями ГОСТ 8.457. В качестве эталонных растворов УЭП жидкостей применяют водные растворы хлористого калия.

3.2 Диапазон воспроизводимых значений УЭП эталонными растворами: от 0,01 до 20 См/м.

3.3 Пределы основной относительной погрешности воспроизведения эталонными растворами значений УЭП составляют от 0,05 до 1% в зависимости от разряда соответствующего рабочего эталона по ГОСТ 8.457.

3.4 Значения УЭП для водных растворов хлористого калия в зависимости от концентрации и температуры приведены в таблицах А1, А2 приложения А.

Для приготовления эталонных растворов используют реактивы, средства измерений и вспомогательное оборудование, перечисленные в таблице 1.

5.1 Условия приготовления и подготовка к приготовлению должны соответствовать приложению 2 к ГОСТ 22171.

5.2 Для первичной поверки мер УЭП водных растворов электролитов, предназначенных для использования в качестве рабочих эталонов, применяют эталонные средства измерений, перечисленные в таблице 2.

5.3 При первичной поверке соблюдают следующие условия:

6.1 По таблице А1 приложения А с помощью линейной интерполяции определяют концентрацию водного раствора хлористого калия, с требуемым значением УЭП:

где C_N - концентрация хлористого калия в растворе с требуемой УЭП, моль/л;

C_N1, C_N2 - концентрации хлористого калия из таблицы А1 (C_N2 > C_N1), моль/л;

к₂, к₁ - соответствующие вышеуказанным концентрациям УЭП (таблица А1), См/м;

к - УЭП получаемого раствора, См/м.

Количество хлористого калия, необходимое для приготовления раствора заданной концентрации, рассчитывают по формуле

где m - количество хлористого калия, г;

M - молярная масса, г/моль;

V - объем изготавливаемого раствора, л.

6.2 Взвешивают на лабораторных весах 2-го класса точности рассчитанное количество хлорида калия. Бюксу, в которой проводят взвешивание, заполняют не более чем на 0,3 объема. Растворяют хлористый калий дистиллированной водой, переносят в мерный цилиндр, не доводя на 2 - 3 см уровень воды в мерном цилиндре до отметки, указывающей объем изготавливаемого раствора. Помещают мерный цилиндр в термостат и выдерживают в течение 30 мин при температуре (20,0 +/- 0,1) °C, затем доливают мерный цилиндр дистиллированной водой при той же температуре до отметки, указывающей объем изготавливаемого раствора. Переливают полученный раствор в коническую плоскодонную колбу с притертой пробкой, выдерживают его не менее 12 ч. Затем проводят первичную поверку и разливают в емкости, предназначенные для хранения.

Для диапазона от 1·10^-2 до 1·10^-3 См/м значение УЭП приготовленного раствора будет равно сумме рассчитанного по таблице А1 приложения А и предварительно измеренного значения УЭП дистиллированной воды, примененной для приготовления раствора.

7.1 Первичную поверку эталонных растворов 0-го разряда проводят с помощью эталонных установок, входящих в состав ГЭТ 132-99, в соответствии с правилами их хранения и применения.

7.2 Первичную поверку эталонных растворов, применяемых в качестве рабочих эталонов 1-го и 2-го разряда, проводят с помощью компараторов УЭП жидкостей по эталонным растворам соответственно 0-го и 1-го разрядов по ГОСТ 8.457.

Значение УЭП, полученное компарированием растворов, рассчитывают по формуле

где к_П - УЭП поверяемого раствора;

к_о - УЭП эталонного раствора;

A_П - постоянная первичного преобразователя с поверяемым раствором;

A_о - постоянная первичного преобразователя с эталонным раствором.

Первичные преобразователи компаратора УЭП жидкостей должны быть однотипными, должно выполняться условие и обеспечиваться равенство температур поверяемого и эталонного растворов.

7.3 Пределы основной относительной погрешности значений УЭП эталонного раствора рассчитывают по формуле

где - погрешность значения постоянной кондуктометрической ячейки с эталонным раствором;

- погрешность значения постоянной кондуктометрической ячейки с поверяемым раствором;

- погрешность значения УЭП эталонного раствора.

7.4 Измерения должны проводиться не менее, чем для двух различных температур. Значения УЭП для других температур в диапазоне 0 - 50 °C рассчитывают по формуле

где к_t - рассчитываемое значение УЭП для температуры t;

к_tu - измеренное значение УЭП для температуры t_u;

- температурные коэффициенты УЭП водных растворов хлористого калия.

Коэффициент получают из таблицы А2 приложения А, рассчитывая по формуле

При этом должны выполняться условия:

7.5 Значение УЭП изготовленного раствора не должно отличаться от рассчитанного по разделу 6 более чем на 5%.

7.6 На эталонные растворы УЭП, прошедшие первичную поверку, выдается свидетельство по форме приложения к ПР 50.2.006. Рекомендуемая форма оборотной стороны свидетельства о первичной поверке эталонных растворов приведена в приложении Б.

8.1 Эталонные растворы должны храниться в герметичных емкостях при нормальных условиях в темном месте.

8.2 В качестве материала для изготовления емкостей используют химически стойкое стекло или полиэтилен.

8.3 Растворы, предназначенные для применения в качестве рабочих эталонов, должны иметь свидетельство о первичной поверке.

8.4 На комплект емкостей с эталонными растворами, имеющими разные аттестованные значения УЭП, но одинаковые сроки хранения и одинаковые значения основной относительной погрешности, может быть оформлено одно свидетельство о поверке.

8.5 На емкостях с эталонными растворами указывают наименование раствора, номер свидетельства о поверке, значение УЭП, объем, дату поверки.

8.6 Срок хранения с сохранением метрологических характеристик водного раствора хлористого калия не должен превышать:

для рабочих эталонов 0-го разряда - 0,5 года;

для рабочих эталонов 1-го и 2-го разрядов - одного года.