"РМГ 58-2003. Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Оценка качества работы испытательной лаборатории пищевых продуктов и продовольственного сырья. Методика внешнего контроля точности результатов испытаний"
(введены в действие Постановлением Госстандарта России от 30.01.2004 N 46-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1. Разработаны Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ"), Институтом питания РАМН.

2. Внесены Госстандартом России.

3. Приняты Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 23 от 22 мая 2003 г.).

За принятие проголосовали:

4. Настоящие рекомендации разработаны на основе методики МИ 2417-97 "Государственная система обеспечения единства измерений. Оценка качества работы испытательной лаборатории продовольственного сырья и пищевых продуктов. Методика внешнего контроля точности результатов испытаний" и учитывают основные положения следующих документов: Руководство ИСО/МЭК 2:1996 "Стандартизация и смежные виды деятельности. Общий словарь", Руководство ИСО/МЭК 17025:1999 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий", ГОСТ 8.315-97 "Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения", РМГ 57-2003 "Государственная система обеспечения единства измерений. Образцы для контроля точности результатов испытаний пищевой продукции. Общие положения", ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

5. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 января 2004 г. N 46-ст РМГ 58-2003 введены в действие непосредственно в качестве рекомендаций по метрологии Российской Федерации с 1 июля 2004 г.

6. Введены впервые.

Информация об изменениях к настоящим рекомендациям публикуется в указателе (каталоге) "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящих рекомендаций соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты".

Настоящие рекомендации определяют один из возможных способов внешнего контроля точности результатов испытаний, выполняемых лабораториями пищевых продуктов (ПП) и продовольственного сырья (ПС), содержат порядок организации контроля и способы обработки его результатов.

Рекомендации предназначены для:

- организаций, осуществляющих внешний контроль качества работы лабораторий;

- лабораторий, осуществляющих испытания ПП и ПС, в том числе для целей обязательного подтверждения соответствия, при их участии в процедуре внешнего контроля в соответствии с настоящими рекомендациями;

- органов, осуществляющих аккредитацию испытательных лабораторий (центров) ПП и ПС (далее - лаборатории) и инспекционный контроль над ними.

Результаты контроля, полученные в соответствии с настоящими рекомендациями, могут быть приняты во внимание при проведении метрологического надзора, осуществляемого органами государственной метрологической службы и метрологическими службами федеральных органов исполнительной власти.

Рекомендации не распространяются на контроль качества испытаний, выполняемых методами микробиологического и качественного химического анализов (например, определение групп бактерий, патогенной микрофлоры и т.п.).

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие межгосударственные документы:

ГОСТ 8.315-97. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.532-2002. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ

РМГ 57-2003. Государственная система обеспечения единства измерений. Образцы для контроля точности результатов испытаний пищевой продукции. Общие положения

РМГ 60-2003. Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке.

Примечание. При использовании настоящих рекомендаций целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1. Целями внешнего контроля, осуществляемого в соответствии с настоящими рекомендациями, являются оценка точности результатов испытаний, получаемых испытательной лабораторией ПП и ПС, и выводы о качестве работы лаборатории на основе этой оценки.

3.2. Подготовку и проведение контроля осуществляет организация-координатор, технически компетентная в этой области деятельности, независимая от контролируемой лаборатории и гарантирующая конфиденциальность результатов контроля (далее - координатор).

3.3. В зависимости от решаемых задач и сферы использования результатов контроля координатора назначает (признает) соответствующий компетентный орган (метрологические службы федеральных органов исполнительной власти, метрологические службы юридических лиц или их объединений, аккредитующие органы и т.п.).

3.4. Участие лаборатории в процедуре контроля является добровольным.

3.5. Предлагаемый способ контроля основан на постоянном периодическом выполнении в контролируемой лаборатории испытаний образцов для контроля (ОК), специально приготовленных (приобретенных) координатором. Периодичность проведения контроля (1 раз в 3 - 12 мес) устанавливает координатор.

3.6. В качестве ОК могут быть использованы государственные стандартные образцы состава ПП и ПС по ГОСТ 8.315, аттестованные смеси состава ПП и ПС по РМГ 60, специальные образцы для проведения межлабораторных сравнительных испытаний по РМГ 57.

4.1. Контроль проводят на основании договора между координатором и контролируемой лабораторией.

4.2. После заключения договора испытательной лаборатории (ИЛ) присваивают код, известный только координатору и не могущий быть раскрытым без ведома ИЛ. Код ИЛ меняют в каждой серии рассылки ОК.

4.3. Координатор обеспечивает изготовление (или приобретение) ОК надлежащего качества и в необходимом количестве.

4.4. Координатор в установленный период контроля направляет в лабораторию серию из не менее чем двух ОК с установленным значением контролируемого показателя в зашифрованном виде (далее - закрытые ОК). При этом для проведения внутреннего контроля точности результатов испытаний лаборатории могут быть предложены ОК, значения метрологических характеристик (аттестованное значение и погрешность его установления) которых сообщают лаборатории (далее - открытые ОК).

Примечания

1. В каждом ОК может быть установлено содержание нескольких контролируемых показателей.

2. Использование только одного открытого или закрытого ОК нежелательно из-за возможного грубого промаха в анализе.

3. Целесообразно, чтобы содержание контролируемого показателя в каждой последующей серии закрытых ОК, предоставляемой одной и той же лаборатории, отличалось от содержания этого показателя в предыдущей серии. Кроме того, рекомендуется принять меры для предотвращения преднамеренного или случайного угадывания.

4. С целью подготовить ОК для последующего контроля в число направляемых в лабораторию образцов могут дополнительно быть включены образцы, в которых значение контролируемого показателя предварительно не установлено.

В этом случае, если контроль проводят одновременно в нескольких лабораториях, значение контролируемого показателя в одном или нескольких закрытых ОК может быть установлено непосредственно по результатам контроля в соответствии с ГОСТ 8.532.

4.5. Координатор информирует лабораторию о материале ОК, показателях, подлежащих определению, условиях хранения и сроках годности ОК.

4.6. После получения ОК лаборатория для самопроверки проводит испытания открытых ОК (либо других ОК с установленными метрологическими характеристиками, имеющихся в лаборатории). Обработку полученных результатов лаборатория выполняет в соответствии с разделом 5 настоящих рекомендаций.

4.7. Испытания закрытых ОК проводят в ИЛ в течение двух недель со дня получения.

Примечание. При испытаниях ОК рекомендуется использовать методики испытаний, допущенные к применению в установленном порядке. Величины навесок, способ подготовки проб и способ расчета результатов должны соответствовать установленным в использованной методике. Все отклонения от методики описывают в протоколе. Выполняют два параллельных определения контролируемого показателя в каждом ОК, если иное не предусмотрено в прописи методики.

4.8. Протокол результатов испытаний закрытых ОК высылают координатору в течение двух недель после проведения испытаний. В протоколе указывают:

- наименование лаборатории;

- шифр ОК;

- объект испытаний и показатели;

- использованную методику испытаний и отклонения от нее;

- метод испытаний;

- результаты параллельных определений в единицах величин, предусмотренных методикой;

- результат испытаний (среднее арифметическое из результатов параллельных определений);

- дату проведения испытаний;

- фамилии и инициалы заведующего лаборатории и исполнителя (с их подписями).

4.9. Координатор проводит обработку результатов испытаний закрытых ОК в соответствии с разделом 5 настоящих рекомендаций.

4.10. Координатор высылает лаборатории выводы по результатам качества ее работы при испытаниях каждой серии ОК. Выводы сообщают ИЛ строго конфиденциально, и без ее согласия они не могут быть опубликованы или переданы кому-либо, в том числе контролирующей организации, так же как не может быть расшифрован код лаборатории или шифр испытанного ею образца.

Примечание. В том случае, если серия ОК была разослана в несколько ИЛ, лаборатории могут быть сообщены результаты, полученные в других лабораториях (без указания наименований лабораторий), что позволит ИЛ сравнить свои результаты с результатами других лабораторий.

4.11. Координатор информирует ИЛ о сомнениях по результатам испытаний, если они возникли, консультирует, дает рекомендации по улучшению работы, высылает (по возможности) имеющиеся в наличии ОК для проведения в лаборатории внутреннего контроля, а также принимает другие меры, приводящие к повышению качества работы ИЛ.

5.1. Оценка качества результатов испытаний лаборатории по значению Z-индекса

5.1.1. Для каждого из результатов испытаний закрытых ОК, полученного в каждой лаборатории, координатор вычисляет значение Z-индекса (Z) по формуле

где X - результат испытания, представленный лабораторией;

m - аттестованное значение ОК;

- значение среднего квадратического отклонения погрешности результатов испытаний, установленное в методике испытаний, которую использовала лаборатория для получения результата испытаний, и соответствующее аттестованному значению ОК.

Примечания

1. В том случае, если значение в методике испытаний не установлено, координатор рассчитывает его (до оценки качества работы лаборатории) на основе других характеристик погрешности (или ее составляющих), установленных в методике.

2. В том случае, если в методике не установлены метрологические характеристики, координатор может определить (до оценки качества работы лаборатории) значение на основе результатов предшествующих межлабораторных испытаний ОК одного и того же типа или (в относительных единицах) <*> из уравнения Горвитца: , где m' - аттестованное значение ОК в массовых долях, %.

3. В том случае, если ОК аттестуют по результатам испытаний ОК лабораториями - участниками внешнего контроля, аттестацию ОК проводят с учетом алгоритмов ГОСТ 8.532 до оценки качества работы лаборатории.

--------------------------------

<*> Для обозначения характеристик относительной погрешности символ заменяют на .

5.1.2. Значения Z-индекса вычисляют для каждого ОК и для каждого показателя. Например, если лаборатория представила данные по содержанию шести элементов в двух закрытых образцах, то вычисляют 12 Z-индексов.

5.1.3. Качество результата испытаний по контролируемому показателю считают:

- удовлетворительным, если |Z| <= 2;

- сомнительным и подлежащим дополнительной проверке, если 2 < |Z| <= 3;

- неудовлетворительным, если |Z| > 3.

5.2. Оценка качества работы лаборатории в целом

5.2.1. Если лаборатория выполнила определение нескольких показателей в одном образце, одного показателя в нескольких образцах или нескольких показателей в нескольких образцах, для общей характеристики работы лаборатории координатор может провести дополнительную статистическую обработку. Она направлена как на выявление возможной систематической ошибки в работе лаборатории, так и на оценку качества работы лаборатории в целом. Поскольку причиной систематической ошибки может являться как метод испытаний, так и природа объекта испытаний, проверку обычно проводят в обоих направлениях. Вычисления проводят для показателей, определяемых по одному и тому же методу испытаний или имеющих одну и ту же процедуру пробоподготовки.

5.2.2. Проверку возможности систематической ошибки в работе лаборатории проводят путем вычисления среднего Z-индекса - RSZ по формуле

где - сумма Z-индексов, вычисленная в зависимости от поставленной задачи (по всем определенным показателям в одном ОК, по одному и тому же показателю в разных ОК или по всем ОК и всем определяемым показателям) с учетом знака каждого Z-индекса;

n - число Z-индексов. Например, при испытаниях двух образцов на 6 токсичных элементов n = 12.

5.2.3. Если для рассматриваемой серии Z-индексов |RSZ| <= 2, то систематическая ошибка в контролируемом направлении работы <*> у лаборатории отсутствует. В этом случае работу лаборатории признают удовлетворительной. При 2 < |RSZ| <= 3 получаемые лабораторией результаты испытаний в контролируемом направлении считают сомнительными. При |RSZ| > 3 в работе лаборатории наблюдается систематическая ошибка, связанная с применяемым методом испытаний, с природой объекта испытаний или другими причинами, подлежащими выяснению. Работу лаборатории в контролируемом направлении при этом признают неудовлетворительной.

--------------------------------

<*> Определение группы показателей состава группы объектов испытаний с использованием метода испытаний и процедуры пробоподготовки, результаты которых объединяют при расчете RSZ.

5.2.4. Проверку качества работы в лаборатории в целом проводят путем вычисления суммы квадратов всех Z-индексов - SSZ по формуле

где n - число Z-индексов.

Качество работы лаборатории признают удовлетворительным, если SSZ не превышает значение . Если SSZ находится в интервале от до , качество работы лаборатории вызывает сомнения. Качество работы лаборатории признают неудовлетворительным, если SSZ превышает значение . Значения и приведены в таблице 1 <**>.

--------------------------------

<**> Значения и для n > 12 могут быть определены по таблицам процентных точек распределения для доверительной вероятности 95% и 99,9% соответственно ([1]).

5.3. Координатор вправе использовать иные способы обработки, позволяющие выявить возможные причины получения неудовлетворительных результатов работы лаборатории.