Основные ссылки

На правах рекламы:

Произвольная ссылка:

Описание

Источник публикации

М., 1988

Примечание к документу

Название документа

"МИ 1798-87. Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами. Методика поверки"

(утв. НПО "ВНИИФТРИ" 10.11.1987)

"МИ 1798-87. Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами. Методика поверки"
(утв. НПО "ВНИИФТРИ" 10.11.1987)

Оглавление

МИ 1798-87. Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами. Методика поверки

Информационные данные

1. Операции и средства поверки

2. Условия поверки и подготовка к ней

3. Проведение поверки

4. Обработка результатов наблюдений

5. Оформление результатов поверки

Приложение 1. Требования, предъявляемые к альфа-спектрометру с полупроводниковым детектором при поверке, предусмотренной настоящими методами поверки

Приложение 2. Форма протокола записи результатов определения ИНЛ

Приложение 3. Форма протокола записи результатов определения энергетического разрешения

Приложение 4. Форма протокола записи результатов определения временной нестабильности

Приложение 5. Форма протокола записи результатов измерения максимальной загрузки

Приложение 6. Форма протокола записи результатов измерения эффективности регистрации

Приложение 7. Форма оборотной стороны свидетельства

Приложение 8. Таблица стандартных справочных данных по энергии E0, абсолютной интенсивности альфа-излучения Iабс и периоду полураспада T1/2 нуклидов, входящих в состав ОСАИ (ГСССД 103-87)

Утверждены

НПО "ВНИИФТРИ"

10 ноября 1987 года

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

АЛЬФА-СПЕКТРОМЕТРЫ С ПОЛУПРОВОДНИКОВЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 1798-87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Разработаны НПО "ВНИИФТРИ".

Подготовлены к утверждению Сектором научно-методических основ стандартизации и координации работ по метрологическому обеспечению.

Утверждены НПО "ВНИИФТРИ" 10.11.87.

Настоящая методика распространяется на альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами (ППД) по ГОСТ 24657-81, предназначенные для измерения энергетического спектра альфа-частиц, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок. Основная область применения альфа-спектрометров - идентификация альфа-активных нуклидов и определение их содержания в измеряемой пробе.

1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

? Наименование ? Номер ? Средства поверки и их ?Обязательность ?

? операции ? пункта ? нормативно-технические ? проведения ?

? ?настоящей? характеристики ? операции ?

? ?методики ? ? ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?1. Внешний ?3.1 ?- ?Перечисленные ?

?осмотр ? ? ?в таблице ?

? ? ? 239 ?операции ?

?2. Опробование ?3.2 ?Источник Pu из комплекта ?поверки ?

? ? ?образцовых спектрометрических ?проводятся при ?

? ? ?альфа-источников (ОСАИ) по ?выпуске альфа- ?

? ? ?ТУ N 95.703-80 или генератор ?спектрометров ?

? ? ?импульсов стабильной ?в процессе ?

? ? ?амплитуды типа NZ-635. ?эксплуатации и ?

? ? ?Осциллограф типа С1-65А ?хранения (раз в?

? ? ? 233 239 238 ?год), а также ?

?3. Определение ?3.3.1 ?Источник U + Pu + Pu ?после ремонта ?

?интегральной ? ?или неэманирующий источник ?спектрометров ?

?нелинейности ? ?226 ?или их узлов. ?

? ? ? Pa из комплекта ОСАИ. ?Поверку по п. 7?

? ? ?Энергетическое разрешение ?проводят в том ?

? ? ?источника (собственная ширина ?случае, когда ?

? ? ?линии альфа-излучения на поло- ?спектрометр ?

? ? ?вине высоты) не более 20 кэВ ?используется ?

? ? ? 239 ?для определения?

?4. Определение ?3.3.2 ?Источник Pu из комплекта ?внешнего ?

?энергетического? ?ОСАИ. Энергетическое разрешение?альфа-излучения?

?разрешения ? ?источника (собственная ширина ?или активности ?

? ? ?линии альфа-излучения на поло- ?измеряемых проб?

? ? ?вине высоты) не более 10 кэВ. ? ?

? ? ? 233 239 238 ? ?

? ? ?Источник U + Pu + Pu ? ?

? ? ?из комплекта ОСАИ. ? ?

? ? ?Энергетическое разрешение ? ?

? ? ?источника (собственная ширина ? ?

? ? ?линии альфа-излучения на поло- ? ?

? ? ?вине высоты) не более 20 кэВ. ? ?

? ? ?Пересчетный прибор ПСО2-4еМ. ? ?

? ? ?Генератор импульсов типа ? ?

? ? ?NZ-635 ? ?

? ? ? 233 239 238 ? ?

?5. Определение ?3.3.3 ?Источник U + Pu + Pu ? ?

?временной ? ?или неэманирующий источник ? ?

?нестабильности ? ?226 ? ?

? ? ? Ra из комплекта ОСАИ. ? ?

? ? ?Энергетическое разрешение ? ?

? ? ?источника (собственная ширина ? ?

? ? ?линии альфа-излучения на поло- ? ?

? ? ?вине высоты) не более 20 кэВ. ? ?

? ? ?Пересчетный прибор ПСО2-4еМ ? ?

? ? ? 238 ? ?

?6. Определение ?3.3.4 ?Источник Pu из комплекта ? ?

?максимальной ? ?ОСАИ. Энергетическое разрешение? ?

?частотной ? ?источника (собственная ширина ? ?

?загрузки ? ?линии альфа-излучения на поло- ? ?

? ? ?вине высоты) не более 20 кэВ. ? ?

? ? ?Генератор NZ-635. ? ?

? ? ?Пересчетный прибор ПСО2-4еМ ? ?

? ? ? 239 ? ?

?7. Определение ?3.3.5 ?Источник Pu из комплекта ? ?

?эффективности ? ?ОСАИ. Энергетическое разрешение? ?

?регистрации ? ?источника (собственная ширина ? ?

? ? ?линии альфа-излучения на поло- ? ?

? ? ?вине высоты) не более 20 кэВ. ? ?

? ? ?Пересчетный прибор ПСО2-4еМ ? ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

Примечание. Допускается применять другие средства измерения, аналогичные по параметрам и аттестованные в установленном порядке.

2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

ИС NORMPROD: примечание.

Взамен ГОСТ 22261-82 Постановлением Госстандарта России от 15.05.1995 N 250 с 1 января 1996 года введен в действие ГОСТ 22261-94.

2.1. При проведении поверки должны соблюдаться нормальные условия,

соответствующие ГОСТ 22261-82. Поверка проводится при давлении в камере

-1

блока детектирования не более 13,3 Н/кв. м (10 мм рт. ст.). Для

аэрозольных спектрометров и спектрометров специального назначения

допускается работа при нормальном давлении. При всех измерениях

максимальная частотная загрузка не должна превышать 1000 импульсов в

секунду.

Подготовку альфа-спектрометра к поверке и работу с ним, а также с используемыми при поверке образцовыми средствами измерения проводят в соответствии с инструкциями по их эксплуатации, "Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72-80" и инструкциями по работе на установках высокого напряжения. В том случае, если поверяемый альфа-спектрометр собран из отдельных серийно выпускаемых блоков, необходимо проверить правильность их соединения в соответствии со схемой, указанной на черт. 1.

????????? ?????????

? 7 ? ? 8 ?

????????? ?????????

? \/

? ??????????????????????????????????

\/ \/ \/ \/

??????? ??????? ??????? ??????? ???????

? 1 ??????????>? 2 ??????????>? 3 ??????????>? 4 ??????????>? 5 ?

??????? ??????? ??????? ? ??????? /\ ???????

? \/

? ? ? ? ? ? ?? ? ?? ???????

? 6 ?

???????

1 - блок детектирования; 2 - предусилитель; 3 - основной

усилитель; 4 - усилитель-экспандер; 5 - многоканальный

амплитудный анализатор; 6 - вывод информации

(на цифропечать, перфоленту и т.п.); 7 - высоковольтный

блок питания детектора; 8 - блоки питания

электронной аппаратуры

Черт. 1

Проверяют наличие заземления всех блоков альфа-спектрометра.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

3.1. Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

надежность крепления сетевых вилок;

наличие полного комплекта соединительных кабелей и их исправность;

наличие у счетчиков оборотов многооборотных потенциометров плавности хода и жесткой фиксации, отсутствие люфта и скручивания;

надежность крепления и фиксации переключателей;

наличие четких надписей у органов управления;

комплектность в соответствии с техническим описанием.

3.2. Опробование

Опробование альфа-спектрометра проводят после 30-минутного прогрева и последующей подачи рабочего напряжения на детектор (значение оптимального рабочего напряжения указано в паспорте детектора).

Опробование можно проводить как при помощи источника из комплекта ОСАИ,

так и при помощи генератора импульсов стабильной амплитуды. В первом случае

239

в блок детектирования предварительно устанавливают источник Pu и

проводят откачку воздуха. Затем регистрируют альфа-спектр, после чего

проверяют возможность его перемещения на шкале анализатора при изменении

коэффициента усиления усилителя или его расширения при помощи

усилителя-экспандера. Во втором случае на входной разъем предусилителя

"Вход генератора" подают импульсы с выхода генератора требуемой полярности,

экспоненциальной формы и амплитудой около 100 мВ. Амплитуду контролируют по

осциллографу типа С1-65А. Проверяют возможность усиления и экспандирования

сигнала соответствующими органами управления. Органы управления усилителя и

экспандера устанавливают в такие положения, чтобы амплитудный спектр от

реперных импульсов регистрировался в нескольких каналах (полная ширина

распределения по полувысоте максимума не менее 5 каналов). Набирают спектр

с числом импульсов не менее 1000 в максимуме распределения. Амплитудное

распределение должно иметь форму, близкую к симметричной.

Примечание. При опробовании спектрометра, собранного из отдельных блоков, необходимо следить за тем, чтобы амплитуда импульсов, поступающих на вход усилителя, экспандера и блока амплитудного преобразования анализатора импульсов, не превышала значений, указанных в технической документации на них. Значения амплитуд импульсов на выходе указанных блоков контролируют по осциллографу типа С1-65А или аналогичным по характеристикам.

3.3. Определение метрологических параметров

3.3.1. Для определения интегральной нелинейности используют

233 239 238

спектрометрический источник U + Pu + Pu из комплекта ОСАИ с

энергетическим разрешением (собственной шириной линии альфа-излучения на

половине высоты) не более 20 кэВ. Ручки управления усилителя и экспандера

устанавливают в положения, обеспечивающие регистрацию максимума

амплитудного распределения от альфа-частиц в конце шкалы анализатора, при

этом ширина распределения на полувысоте должна быть не менее 5 каналов.

Проводят набор спектра в течение 10 - 30 мин. При этом число отсчетов в

максимуме каждого интенсивного пика должно быть не менее 5 x 10 .

Определяют положения максимумов амплитудных распределений наиболее

233 239 238

интенсивных групп альфа-частиц U(n ), Pu(n ) и Pu(n ) на шкале

1 2 3

анализатора. Положение максимума амплитудного распределения при ручной

обработке спектра определяют каналом анализатора, содержащим максимальное

число отсчетов. В том случае, когда максимальное и приблизительно

одинаковое число отсчетов имеют 2 - 3 соседних канала, максимум

амплитудного распределения определяют как среднее положение между ними.

Зависимость номеров канала анализатора от паспортных значений энергии

альфа-частиц E (характеристика преобразования спектрометра) представляют в

виде прямой линии:

n = A + BE , (1)

где A и B - коэффициенты, которые рассчитывают по методу наименьших квадратов (п. 4).

Уравнение (1) представляется в виде:

E = C + K , (2)

п n

где:

C = -A / B;

K = 1 / B (ширина канала анализатора, кэВ/канал).

Подставляя в формулу (2) последовательно номера каналов n , n , n ,

1 2 3

определяют энергии E , E , E , соответствующие этим координатам на линейной

1 2 3

характеристике, указанной на черт. 2 (не приводится).

Определяют разности ДЕЛЬТА E = E - E , ДЕЛЬТА E = E - E , ДЕЛЬТА

1 1 п1 2 2 п2

E = E - E в кэВ и выбирают максимальное из этих значений ДЕЛЬТА E .

3 3 п3 max

Интегральная нелинейность (ИНЛ), кэВ, в данном энергетическом диапазоне

равна:

___________________________________

/ 2 2 2

ИНЛ = +/- \/ДЕЛЬТА E + (0,5 x K) + ДЕЛЬТА E , (3)

max п

где:

0,5 - коэффициент, учитывающий неопределенность положения максимума

амплитудного распределения при ручной обработке спектра, связанный с

дискретностью шкалы анализатора;

E - погрешность определения значения энергии (из паспорта на ОСАИ).

Значение (ИНЛ ), %, определяют по формуле:

отн

ИНЛ

ИНЛ = +/- --------- x 100. (4)

отн 238

E ( Pu)

Аналогично определяют интегральную нелинейность неэманирующим

226

источником Ra. При этом используют альфа-частицы с табличными значениями

энергий 4784, 5304, 5489, 6002, 7687 кэВ (Приложение 8). Протокол измерений

оформляют по форме Приложения 2.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если значение ИНЛ,

ИНЛ не превышает значений, указанных в технических условиях на

отн

спектрометр, а для спектрометров, собранных из отдельных серийно

выпускаемых блоков, - значений, указанных в Приложении 1.

3.3.2. При определении энергетического разрешения проводят

предварительное измерение энергетической ширины канала анализатора K. Для

233 239 238

этого источник U + Pu + Pu из комплекта ОСАИ устанавливают в блок

детектирования и после установления рабочего режима регистрируют

альфа-спектр за время, обеспечивающее набор в максимуме спектра каждого

нуклида не менее 2 x 10 импульсов. При этом органы усиления спектрометра

должны быть установлены таким образом, чтобы ширина амплитудного

распределения на полувысоте была не менее 5 каналов. Определяют положения

максимумов амплитудных распределений от наиболее интенсивных групп

233 238

альфа-частиц U и Pu (n и n ). Значение (K) определяют по

1 3

формуле (2). Допускается также определять (K) по формуле:

E - E

п3 п1

K = ---------, (5)

n - n

3 1

где E и E - энергии наиболее интенсивных групп альфа-частиц,

п1 п3

233 238

испускаемых U и Pu (из паспорта на ОСАИ).

Разъем предусилителя "вход генератора" соединяют с выходным разъемом

генератора, устанавливают соответствующую полярность импульсов генератора,

форму импульсов - прямоугольную, а амплитуду такой, чтобы спектр от

239 238

импульсов генератора находился между пиками Pu и Pu.

Затем, не меняя положений органов управления, в блок детектирования

239

устанавливают источник Pu из комплекта ОСАИ. Собственное разрешение

источника должно быть не более 10 кэВ. Расстояние Н от источника до

детектора выбирают таким образом (черт. 3 - не приводится), чтобы значение

плоского угла альфа, ограниченного диаметрами активного пятна источника D

и чувствительной поверхности детектора D , не превышало 60°, т.е.

выполнялось условие:

D + D D + D

1 2 1 2

H >= ------------- = -------. (6)

2tg альфа / 2 1,15

К выходу блока усилителя подключают пересчетный прибор ПСО2-4еМ и

определяют, что частотная загрузка от источника и генератора не превышает

1 x 10 имп./с. При более высокой загрузке увеличивают расстояние

источник - детектор.

Пересчетный прибор отключают и производят набор спектра альфа-частиц от

239

источника Pu и импульсов генератора. Число импульсов в максимуме спектра

альфа-частиц должно быть не менее 2 x 10 .

При ручной обработке спектра на высоте, равной половине максимума пика, проводят горизонтальную линию, пересекающую аппаратурный спектр альфа-излучения (черт. 4 - не приводится). Участки аппаратурного спектра между двумя точками, через которые проходит горизонтальная линия, аппроксимируют прямыми линиями. Ширину пика на полувысоте (ДЕЛЬТА n) в каналах определяют по формуле:

B C B C

1 1 2 2

ДЕЛЬТА n = SUM n + ---- + ----, (7)

i A C A C

1 1 2 2

где:

SUM n - сумма целого числа каналов на полувысоте;

B C B C

1 1 2 2

---- и ---- - доли каналов слева и справа от максимума пика,

A C A C

1 1 2 2

находящиеся над горизонтальной линией. Энергетическое разрешение (ню), кэВ,

рассчитывают по формуле:

ню = ДЕЛЬТА n x K. (8)

Погрешность определения энергетического разрешения (сигма )

ню

рассчитывают по формуле:

_________________________________________________

/2 2 ДЕЛЬТА n 2 2

сигма = +/- \/K x сигма + (--------) x сигма +

ню ДЕЛЬТА n n - n ДЕЛЬТА E

3 1

______________________________________

ДЕЛЬТА n ДЕЛЬТА E 2 2

+ [-----------------] x сигма , (9)

2 (n - n )

(n - n ) 3 1

3 1

где:

ДЕЛЬТА E = (E - E ), кэВ;

п3 п1

сигма - погрешность определения ширины пика на полувысоте,

ДЕЛЬТА n

каналы;

сигма - погрешность определения ДЕЛЬТА E, кэВ;

ДЕЛЬТА E

сигма - погрешность определения разности положений максимумов

(n - n )

3 1

пиков, соответствующих энергии E и E , каналы.

3 1

При ручной обработке спектра рекомендуют использовать значения

сигма = 0,5 канала; сигма рассчитывают по соотношению

ДЕЛЬТА n ДЕЛЬТА E

________________

/ 2 2

сигма = \/сигма + сигма (сигма и сигма из паспорта на

ДЕЛЬТА E E E E E

3 1 3 1

ОСАИ); сигма - 0,7 канала.

(n - n )

3 1

Протокол измерения ню оформляют в соответствии с Приложением 3.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если энергетическое разрешение соответствует значениям, указанным в технических условиях на спектрометр, при этом спектр импульсов генератора должен иметь симметричную форму. Для спектрометров, не имеющих технических условий, разрешение должно соответствовать значениям, указанным в Приложении 1.

3.3.3. Определение временной нестабильности проводят при помощи

233 239 238

источника U + Pu + Pu из комплекта ОСАИ. Ручки управления

усилителя и экспандера устанавливают в такие положения, чтобы обеспечить

238

регистрацию спектра альфа-частиц Pu в конце выбранного рабочего

диапазона. Положения органов управления фиксируют.

На выходе блока усилителя подключают пересчетный прибор, а

источник-детектор устанавливают на такое расстояние, при котором частота

импульсов, поступающих на пересчетный прибор, не превышает 10 имп./с.

Отключают пересчетный прибор и набирают спектр альфа-частиц. Число

импульсов в каждом максимуме спектра должно быть не менее 2 x 10 .

Определяют положения максимумов распределений от основных групп

альфа-частиц источника на шкале анализатора. Информацию сбрасывают и

проводят следующее измерение через 40 - 50 мин. Проводят 10 аналогичных

измерений в течение 8 ч. Рассчитывают среднее положение каждого максимума и

среднее квадратическое отклонение от него по формулам:

SUM n SUM n SUM n

_ 1i _ 2i _ 3i

n = -------; n = -------; n = -------; (10)

1 10 2 10 3 10

____________ _____________

/ _ 2 / _ 2

/SUM(n - n ) /SUM(n - n )

/ 1 1i / 2 2i

сигма = \/ -------------; сигма = \/ --------------;

1 9 2 9

____________

/ _ 2

/SUM(n - n )

/ 3 3i

сигма = \/ -------------, (11)

3 9

где:

n , n , n - положения на шкале анализатора максимумов пиков от

1 2 3

233 239 238

интенсивных альфа-линий U, Pu, Pu соответственно в каждом

измерении, каналы;

_ _ _ 233

n , n , n - средние положения максимумов интенсивных альфа-линий U,

1 2 3

239 238

Pu, Pu соответственно, каналы;

сигма , сигма , сигма - средние квадратические отклонения ряда

1 2 3

233 239 238

измерений положений максимумов интенсивных альфа-линий U, Pu, Pu

соответственно, каналы.

Выбирают максимальное из сигма , сигма , сигма значений сигма .

1 2 3 max

Временную нестабильность (D ), кэВ, определяют из уравнения:

D = +/- (сигма + дельта) x K (12)

t max

или в процентах из уравнения:

D = +/- --- x 100, (13)

tотн E

п3

где:

сигма - максимальное из средних квадратических отклонений максимума,

max

каналы;

дельта - погрешность, связанная с дискретностью ширины канала и равная

0,5 канала (вводится при ручной обработке результатов измерений положения

максимума амплитудного распределения);

238

E - энергия интенсивной альфа-линии Pu (из паспорта на ОСАИ), кэВ;

п3

K - среднее значение энергетической цены канала анализатора, кэВ/канал,

определенное по результатам измерений всех значений K :

SUM K

_ i

K = ------. (14)

Протокол измерения D , D оформляют в соответствии с Приложением 4.

t tотн

Результаты поверки считают удовлетворительными, если D , D не

t tотн

превышают значений технических условий на спектрометр, а для спектрометров,

не имеющих технических условий, - значений, указанных в Приложении 1.

3.3.4. При определении максимальной загрузки предварительно находят

233

энергетическую цену канала анализатора спектрометрическим источником U +

239 238

Pu + Pu (п. 3.3.2).

Затем в блок детектирования устанавливают спектрометрический источник

238

Pu из набора ОСАИ, а выход генератора соединяют с разъемом предусилителя

"вход генератора". Устанавливают соответствующую полярность импульсов

генератора, а форму - экспоненциальной (рисунок не приводится).

Максимум амплитудного спектра импульсов генератора должен превышать

максимум альфа-спектра на 100 - 150 кэВ. Выход экспандера (усилителя)

соединяют со входом пересчетного устройства. Расстояние источник - детектор

устанавливают таким, чтобы суммарное число импульсов, регистрируемых от

источника и генератора, было 10 имп./с. Выход экспандера (усилителя)

соединяют с анализатором и регистрируют спектр в течение 5 - 10 мин.

Определяют положение максимума амплитудного распределения импульсов

генератора n в каналах и его энергетическое разрешение ню (кэВ).

1г 1г

Изменяя расстояние источник - детектор, устанавливают загрузку, равную

1 x 10 имп./с (контроль за уровнем загрузки осуществляется пересчетным

прибором). Регистрируют спектр при данной загрузке и вновь определяют

положение максимума распределения амплитуд импульсов генератора n и его

2г

разрешение ню .

2г

Определяют разности:

ДЕЛЬТА n = (n - n ), (15)

г 2г 1г

ДЕЛЬТА ню = (ню - ню ). (16)

г 2г 1г

Протокол измерения ДЕЛЬТА n и ДЕЛЬТА ню оформляют в соответствии с

г г

Приложением 5.

Полученные значения ДЕЛЬТА n и ДЕЛЬТА ню не должны превышать

г г

значений, указанных в технических условиях на спектрометр.

3.3.5. При определении эффективности регистрации для заданных

239

геометрических условий в блок детектирования устанавливают источник Pu

из набора ОСАИ (черт. 3). При помощи пересчетного прибора определяют

частотную загрузку, которая не должна превышать 10 имп./с. Если загрузка

превышает это значение, расстояние источник - детектор должно быть

увеличено. После окончательного выбора расстояния между детектором и

источником они должны быть зафиксированы. Проводят набор альфа-спектра

239

Pu за время, в течение которого в максимуме спектра набирается не менее

2 x 10 импульсов. После окончания измерений подсчитывают число импульсов

N , зарегистрированных в пределах альфа-спектра. Для этого определяют

SUM

границы альфа-спектра. Правой (высокоэнергетической) границей спектра n

г.п

является канал, где альфа-спектр становится сравним с фоновым

распределением. Левая (низкоэнергетическая) граница спектра проходит через

канал n , отстоящий от максимума пика альфа-частиц с табличной энергией

г.л

5105,9 кэВ на 2 ДЕЛЬТА n каналов, где ДЕЛЬТА n - разрешение спектрометра в

каналах. Если разрешение спектрометра недостаточно для выделения этого пика

из спектра, левую границу определяют расстоянием в (-- + 2 ДЕЛЬТА n)

каналов от максимума пика наиболее интенсивной линии альфа-спектра с

табличной энергией 5156,7 кэВ (черт. 4). Проводят 10 измерений.

Значение эффективности регистрации (эпсилон ), полученное в каждом

измерении, рассчитывают по формуле:

SUM

эпсилон = -------, (17)

i N t

альфа

где:

N - внешнее альфа-излучение (поток альфа-частиц), испускаемое

альфа

источником в угол 2 пи (из паспорта на ОСАИ с учетом периода полураспада);

t - время набора спектра, секунды.

Среднее значение эффективности регистрации рассчитывают по формуле:

SUM эпсилон

_______ i

эпсилон = ------------. (18)

_______

Погрешность определения эпсилон находят следующим образом. Определяют

среднее квадратическое отклонение результата измерений S_______:

эпсилон

________________________

/ _______ 2

/SUM (эпсилон - эпсилон)

/ i

S_______ = \/ ------------------------- (19)

эпсилон 90

и относительную среднюю квадратическую погрешность дельта_______ в

эпсилон

процентах:

S_______

эпсилон

дельта_______ = -------- x 100. (20)

эпсилон _______

эпсилон

Общую погрешность определения эффективности S _______ вычисляют по

SUM(эпсилон)

формуле:

ДЕЛЬТА N

альфа

S _______ = t дельта_______ + ------------- x 100 + дельта , (21)

SUM(эпсилон) g эпсилон N н

альфа

где:

t - коэффициент Стьюдента (для 10 измерений и доверительной

вероятности P = 0,99 t равен 3,25);

ДЕЛЬТА N - абсолютная погрешность внешнего альфа-излучения (из

альфа

паспорта на ОСАИ);

дельта - дополнительная погрешность, вызванная неравномерностью

распределения радиоактивного слоя в образцовом источнике. Для геометрии

измерений, соответствующей черт. 3, и для детекторов площадью

чувствительной поверхности 50 кв. мм и более дельта равна 3% (для

образцовых источников с неравномерностью распределения активного слоя до

100%) и 15% (для случая, когда в паспорте на ОСАИ отсутствуют сведения о

неравномерности активного слоя).

_______

Протокол измерения эпсилон и S _______ оформляют в соответствии с

SUM(эпсилон)

Приложением 6.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если S _______ не

SUM(эпсилон)

превышает значений технических условий на спектрометр, а при отсутствии

технических условий - значения, указанного в Приложении 1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ НАБЛЮДЕНИЙ

Построение линейной характеристики n = f(E) для последующего определения интегральной нелинейности проводят методом наименьших квадратов, суть которого заключается в следующем. Линейную амплитудную характеристику спектрометра представляют в виде прямой линии:

n = A + BE, (22)

где:

n - номер канала анализатора;

E - соответствующая этому каналу энергия альфа-частиц, кэВ;

A и B - коэффициенты.

Уравнение прямой должно удовлетворять условию: сумма квадратов отклонений экспериментальных точек от линейной характеристики должна быть минимальной, т.е.:

SUM (ДЕЛЬТА E ) = min. (23)

При таком условии определение коэффициентов A и B сводится к решению

системы двух уравнений с двумя неизвестными:

? A SUM W + B SUM W E = SUM W n

? i i пi i i

? 2

? A SUM W E + B SUM W E = SUM W E n , (24)

? i пi i пi i пi i

где W - вес результатов измерения положения i-го максимума

233 239 238

альфа-спектра источника U + Pu + Pu. Поскольку положение максимума

альфа-спектра каждого нуклида, входящего в источник, измеряют с одинаковой

погрешностью, W = W = W = 1.

1 2 3

Пример. Максимумы энергетического распределения альфа-частиц источника

233 239 238

U + Pu + Pu зарегистрированы в 769, 822, 878-м каналах

анализатора. Паспортные значения энергий альфа-частиц, соответствующие этим

максимумам, равны 4819, 5150 и 5493 кэВ.

Составляют таблицу по форме:

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

? ? ? ? ? ? 2 ? ?

? E ? n ? W ? W E ? W n ? W E ? W E n ?

? пi ? i ? i ? i пi ? i i ? i пi ? i пi i ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?4819 ?769 ?1 ?4819 ?769 ?23222761 ?3705811 ?

?5150 ?822 ?1 ?5150 ?822 ?26522500 ?4233300 ?

?5493 ?878 ?1 ?5493 ?8788 ?30173049 ?4822854 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

Полученные значения подставляют в уравнение (24):

? A x 3 + B x 15462 = 2469

? A x 15462 + B x 79918310 = 12761965,

откуда A = -10,56; B = 0,1617.

Подставляя значения A и B в уравнение (22), получают уравнение линейной характеристики:

n = 0,1617E - 10,56,

которое затем преобразуют в следующий вид:

E = (6,18n + 65,31).

Подставляя в него последовательно значения n (769, 822, 878 канал),

получают значения энергии E - E (кэВ):

1 3

E = 4820,1; E = 5147,8; E = 5494,1.

1 2 3

Отклонения от паспортных значений энергий, кэВ, составляют:

ДЕЛЬТА E = 4819 - 4820,1 = -1,1,

ДЕЛЬТА E = 5150 - 5147,8 = 2,2,

ДЕЛЬТА E = 5493 - 5494,1 = -1,1.

Отсюда ДЕЛЬТА E = ДЕЛЬТА E .

max 2

Абсолютное значение интегральной нелинейности, кэВ, определяют по

формуле (3):

________________________________

/ 2 2 2

ИНЛ = +/- \/ДЕЛЬТА E + (0,5K) + ДЕЛЬТА E .

max п

Значение K, кэВ/канал, определяют по формуле (5):

E - E

п3 п1 5493 - 4819

K = --------- = ----------- = 6,2.

n - n 878 - 769

3 1

Таким образом получают абсолютное значение (ИНЛ), кэВ:

_________________________

/ 2 2 2

ИНЛ = +/- \/(2,2) + (0,5 x 6,2) + 6 = 7,1.

Значение (ИНЛ ), %, равно:

отн

ИНЛ 7,1

ИНЛ = --------- x 100 = ---- x 100 = 0,13.

отн 238 5493

E ( Pu)

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

5.1. Результаты государственной первичной (периодической) поверок оформляют выдачей свидетельства установленной формы, которое заполняется в соответствии с Приложением 7.

5.2. Результаты ведомственной поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

5.3. Альфа-спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящих методических указаний, к выпуску и применению не допускают и на них выдают извещение о непригодности с указанием причин.

Приложение 1

Обязательное

ТРЕБОВАНИЯ, ПРЕДЪЯВЛЯЕМЫЕ К АЛЬФА-СПЕКТРОМЕТРУ

С ПОЛУПРОВОДНИКОВЫМ ДЕТЕКТОРОМ ПРИ ПОВЕРКЕ, ПРЕДУСМОТРЕННОЙ

НАСТОЯЩИМИ МЕТОДАМИ ПОВЕРКИ

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?Наименование нормируемого? Допускаемое значение нормируемого параметра ?

? параметра ? ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?1. Интегральная ?ИНЛ <= +/- 5 кэВ (в энергетическом диапазоне ?

?нелинейность ?до 5,5 МэВ); ?

? ?ИНЛ <= +/- 20 кэВ (в энергетическом диапазоне ?

? ?7,7 МэВ) ?

?2. Энергетическое ?<= 30 кэВ (для детекторов площадью ?

?разрешение ?чувствительной поверхности) до 25 кв. мм ?

? ?включительно; ?

? ?<= 40 кэВ (для детекторов площадью ?

? ?чувствительной поверхности 50 кв. мм); ?

? ?<= 50 кэВ (для детекторов площадью ?

? ?чувствительной поверхности 100 и 125 кв. мм) ?

?3. Временная ?+/- 10 кэВ (в энергетическом диапазоне ?

?нестабильность за 8 ч ?до 5,5 МэВ) ?

?работы ?+/- 15 кэВ (в диапазоне до 7,7 МэВ) ?

?4. Погрешность ?+/- 30% ?

?эффективности регистрации? ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

Приложение 2

Рекомендуемое

ФОРМА

ПРОТОКОЛА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНЛ

n = ___________ канал; n = _____________ канал; n = ______________ канал;

1 2 3

E - E

п3 п1

K = --------- кэВ/канал;

n - n

3 1

?3A + B SUM = SUM n

? пi i

? 2

?A SUM E + B SUM E = SUM E n

? пi пi пi i

SUM n = n + n + n ;

i 1 2 3

SUM E n = E n + E n + E n ;

i i п1 1 п2 2 п3 3

A = __________________; B = __________________.

Уравнение линейной характеристики:

1 A

E = -n - -. При n = n E = E ;

B B 1 1

n = n E = E ;

2 2

n = n E = E .

3 3

ДЕЛЬТА E = (E - E ) кэВ;

1 п1 1

ДЕЛЬТА E = (E - E ) кэВ;

2 п2 2

ДЕЛЬТА E = (E - E ) кэВ.

3 п3 3

______________________________________

/ 2 2 2

ИНЛ = +/- \/ДЕЛЬТА E + (0,5 x K) + (ДЕЛЬТА E ) ;

max п

ИНЛ

ИНЛ = --------- x 100.

отн 238

E ( Pu)

Приложение 3

Рекомендуемое

ФОРМА ПРОТОКОЛА

ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО РАЗРЕШЕНИЯ

n = ___________ канал; n = _____________ канал; n = ______________ канал;

1 2 3

K = ____________________ кэВ/канала;

ДЕЛЬТА n = _____________ канал; ДЕЛЬТА n = _____________ канал;

ню = кэВ;

сигма = кэВ.

ню

239

Разрешение измерено по образцовому источнику Pu N__________________.

Число импульсов в максимуме спектра:____________ имп.

Рабочее напряжение детектора: _____________ В.

Расстояние источник - детектор: _____________ см.

Приложение 4

Рекомендуемое

ФОРМА ПРОТОКОЛА

ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕННОЙ НЕСТАБИЛЬНОСТИ

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

? Время, мин. ? Канал ? K, кэВ/канал ?

? ??????????????????????????????????????????? ?

? ? n ? n ? n ? ?

? ? 1 ? 2 ? 3 ? ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?1 ? ? ? ? ?

?2 ? ? ? ? ?

?3 ? ? ? ? ?

?... ? ? ? ? ?

?9 ? ? ? ? ?

?10 ? ? ? ? ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

233

Примечание. n , n , n - положения максимумов альфа-спектров U,

1 2 3

239 238

Pu, Pu соответственно на шкале анализатора.

сигма = +/- ____ канал; сигма = +/- _____ канал; сигма = +/- ____ канал;

1 2 3

K = ______________ кэВ/канал;

D = (сигма + 0,5)K кэВ;

t max

D = --------- x 100.

tотн 238

E ( Pu)

Приложение 5

Рекомендуемое

ФОРМА ПРОТОКОЛА

ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ МАКСИМАЛЬНОЙ ЗАГРУЗКИ

n = ___________ канал; n = _____________ канал; n = ______________ канал;

1 2 3

E - E

п3 п1

K = ---------, кэВ/канал.

n - n

3 1

Загрузка 1 = ________ имп./с; ню = _________ кэВ; n = __________ канал;

1г 1г

Загрузка 2 = ________ имп./с; ню = _________ кэВ; n = __________ канал;

2г 2г

ДЕЛЬТА ню = (ню - ню ) кэВ;

г 2г 1г

ДЕЛЬТА n = (n - n ) канал.

г 2г 1г

Приложение 6

Рекомендуемое

ФОРМА ПРОТОКОЛА

ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ ЭФФЕКТИВНОСТИ РЕГИСТРАЦИИ

239

Источник: Pu из набора ОСАИ N _____________.

Внешнее альфа-излучение (поток альфа-частиц) в угол 2 пи (из паспорта) ___.

Расстояние источник - детектор: _____________ мм.

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

? ? 1 ? 2 ? ? 10 ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?N ? ? ? ? ?

? SUM ? ? ? ? ?

? i ? ? ? ? ?

?эпсилон ? ? ? ? ?

? i ? ? ? ? ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

SUM

эпсилон = ---------- = __;

i N x t

альфа

SUM эпсилон

_______ i

эпсилон = ------------ = __;

________________________

/ _______ 2

/SUM (эпсилон - эпсилон)

/ i

S_______ = \/ -------------------------;

эпсилон 90

S_______

эпсилон

дельта_______ = -------- x 100;

эпсилон _______

эпсилон

ДЕЛЬТА N

альфа

S _______ = 3,25 дельта_______ + ------------- x 100 + дельта = ___.

SUM(эпсилон) эпсилон N н

альфа

Приложение 7

Рекомендуемое

ФОРМА ОБОРОТНОЙ СТОРОНЫ СВИДЕТЕЛЬСТВА

1. Тип спектрометра ________________ Заводской номер _________________

2. Дополнительные сведения о спектрометре (в этой графе приводятся тип

и заводской номер полупроводникового детектора, а для спектрометра, не

имеющего паспорта, также и перечень входящих в его состав блоков с

указанием их заводских номеров).

3. Результаты метрологической аттестации.

239

3.1. Энергетическое разрешение ___________________ кэВ (по Pu).

3.2. Интегральная нелинейность ___________________ кэВ (___%);

в рабочем диапазоне ____________________ кэВ.

3.3. Временная нестабильность: __________________ кэВ (___%);

в рабочем диапазоне ____________________ кэВ.

3.4. Эффективность регистрации и ее погрешность

при расстоянии источник - детектор __________________.

На основании результатов метрологической аттестации альфа-спектрометр

признан годным к эксплуатации в качестве образцового (рабочего) средства

измерений.

Срок действия свидетельства: __________________________________________

Госповеритель

Дата проведения аттестации

Приложение 8

Обязательное

ТАБЛИЦА СТАНДАРТНЫХ СПРАВОЧНЫХ ДАННЫХ ПО ЭНЕРГИИ E ,

АБСОЛЮТНОЙ ИНТЕНСИВНОСТИ АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ I И ПЕРИОДУ

абс

ПОЛУРАСПАДА T НУКЛИДОВ, ВХОДЯЩИХ В СОСТАВ ОСАИ

1/2

(ГСССД 103-87)

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

? Нуклид ?Энергия E , кэВ ?Период полураспада? Абсолютная ?Альфа- ?

? ? 0 ? T ?интенсивность?линии, ?

? ? ? 1/2 ? I , ?используе-?

? ? ? ? абс ?мые при ?

? ? ? ? % на распад ?поверке ?

? ? ? ? ?спектро- ?

? ? ? ? ?метра ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

? 233 ? ? ? ? ?

?1. U ?4824,4 +/- 1,2 ?(1,593 +/- 0,003) ?82,7 +/- 0,6 ?+ ?

? ?4782,7 +/- 1,2 ? 5 ?14,9 +/- 0,4 ? ?

? ? ?10 лет ? ? ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

? 239 ? ? ? ? ?

?2. Pu ?5156,7 +/- 0,2 ?(2,410 +/- 0,04) ?73,0 +/- 0,8 ?+ ?

? ?5143,9 +/- 0,2 ? 4 ?15,0 +/- 0,4 ? ?

? ?5105,9 +/- 0,2 ?10 лет ?11,9 +/- 0,4 ? ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

? 238 ? ? ? ? ?

?3. Pu ?5499,1 +/- 0,2 ?87,74 +/- 0,10 лет?70,9 +/- 0,2 ?+ ?

? ?5456,3 +/- 0,3 ? ?29,0 +/- 0,2 ? ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

? 226 ? ? ? ? ?

?4. Ra <*>? ?(1,60 +/- 0,02) ? ?+ ?

?(неэманирую-? ? 3 ? ? ?

?щий) ? ?10 лет ? ? ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?226 ? ? ? ? ?

? Ra ?4784,4 +/- 0,3 ? ?94,4 +/- 0,02?+ ?

? ?4601,7 +/- 0,5 ? ?5,6 +/- 0,4 ? ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?222 ? ? ? ? ?

? Rn ?5489,5 +/- 0,3 ? ?100 ?+ ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?218 ? ? ? ? ?

? Po(RaA) ?6002,40 +/- 0,09? ?100 ?+ ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?214 ? ? ? ? ?

? Po(RaC') ?7686,90 +/- 0,06? ?100 ?+ ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?210 ? ? ? ? ?

? Po(RaF) ?5304,38 +/- 0,07? ?100 ?+ ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

--------------------------------

226

<*> Равновесие Ra с дочерними продуктами наступает через 30 сут.

после изготовления неэманирующего источника.

Погрешность значений E дана для доверительной вероятности P = 0,68;

I и T - для P = 0,95.

абс 1/2

Вернуться в "Каталог нормативных документов"

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodika/7/mi_23233.html

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

На правах рекламы:

Разработка сайта
ArtStyle Group

Полное меню

Основные ссылки

Вернуться в "Каталог нормативных документов"