"РД 34.37.305.8-97. Определение содержания кремниевой кислоты гравиметрическим методом"
(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".

Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

Методика регламентирует порядок определения содержания кремниевой кислоты гравиметрическим методом в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания кремниевой кислоты при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах используют для определения количества вымытых из котла соединений кремниевой кислоты.

Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных минеральных кислот и щелочей, смеси соляной кислоты с фторидами.

2.1. При определении содержания кремниевой кислоты следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.

Метод основан на выделении кремниевой кислоты из промывочного раствора путем выпаривания пробы до сухого остатка и многократной обработки его концентрированной соляной кислотой для полного растворения всех присутствующих компонентов с последующим фильтрованием пробы для отделения кремниевой кислоты.

Метод позволяет определять содержание кремниевой кислоты в растворе в диапазоне концентраций от 0,1 до 1,0 г/куб. дм.

В фарфоровую чашку диаметром 10 - 12 см отмеряют цилиндром 50 куб. см промывочного раствора, после тщательного перемешивания его упаривают на водяной или песочной бане досуха. К сухому остатку приливают 20 куб. см концентрированной соляной кислоты и упаривают кислоту досуха, тщательно растирая комочки осадка до тех пор, пока вся масса не станет однородной и совершенно сухой. Операцию по обработке сухого остатка соляной кислотой с последующим упариванием досуха повторяют 2 - 3 раза, но с меньшим количеством кислоты (10 куб. см).

После упаривания и охлаждения чашки содержимое ее смачивают 10 куб. см соляной кислоты, приливают 50 куб. см кипящей дистиллированной воды и вновь нагревают на бане в течение 10 мин., тщательно перемешивая до полного растворения всех растворимых компонентов осадка.

Фильтр с осадком подсушивают и помещают в предварительно прокаленный и доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель.

Тигель с осадком осторожно, не допуская его воспламенения, озоляют на плитке, а затем прокаливают в муфельной печи в течение 1,5 - 2 ч при температуре 950 - 1000 °С до постоянной массы. Затем тигель с осадком после охлаждения его в эксикаторе взвешивают.

где:

a - масса тигля с осадком, г;

b - масса пустого тигля, г;

V - объем анализируемой пробы, куб. см.

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

5.2. Результат определения содержания кремниевой кислоты с доверительной вероятностью Р = 0,9 находится по табл. 4.

5.3. Пример определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах:

провести анализ согласно (см. п. 4);

рассчитать содержание кремниевой кислоты по формуле (1).

При (a - b) = 0,025 г, V = 50 куб. см

определить нижнюю и верхнюю границы содержания кремниевой кислоты по табл. 4:

Таким образом, результат определения содержания кремниевой кислоты находится в границах от 0,48 до 0,54 г/куб. дм.