юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:



Описание
Источник публикации
М., Федеральное медико-биологическое агентство, 2010
Примечание к документу
Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний МУК 4.1.036-17, утв. ФМБА России 22.05.2017.

Взамен МУК 4.1.018-04.
Название документа
"МУК 4.1.058-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля"
(утв. и введены в действие ФМБА России 30.12.2010)

"МУК 4.1.058-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля"
(утв. и введены в действие ФМБА России 30.12.2010)



Оглавление


Утверждаю
Заместитель руководителя
ФМБА России,
Главный государственный санитарный
врач по обслуживаемым организациям
и обслуживаемым территориям
В.В.РОМАНОВ
30 декабря 2010 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭПИХЛОРГИДРИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ
МУК 4.1.058-10
Дата введения -
с момента утверждения
ПРЕДИСЛОВИЕ
1 Разработаны Федеральным государственным учреждением "Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназяна" Федерального медико-биологического агентства (Смирнова С.В., Иваницкая Л.И.).
2 Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП "УНИИМ") Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и выдано Свидетельство об аттестации N 224.0166/01.00258/2010
3 Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 30.12.2010 г., N 16/2010)
4 Утверждены и введены в действие заместителем руководителя ФМБА России, Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям "30" декабря 2010 г.
5 Введены взамен МУК 4.1.018-04
Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г.
N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом
благополучии населения"
"Государственные санитарно-эпидемиологические правила и нормативы (далее - санитарные правила) - нормативные правовые акты, устанавливающие санитарно-эпидемиологические требования (в том числе критерии безопасности и (или) безвредности факторов среды обитания для человека, гигиенические и иные нормативы), несоблюдение которых создает угрозу жизни или здоровью человека, а также угрозу возникновения и распространения заболеваний; санитарно-эпидемиологическое заключение - документ, удостоверяющий соответствие (несоответствие) санитарным правилам факторов среды обитания, хозяйственной и иной деятельности, продукции, работ и услуг, а также проектов нормативных актов, проектов строительства объектов, эксплуатационной документации" (статья 1).
"Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц" (статья 39).
"За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность, в соответствии с законодательством Российской Федерации" (статья 55).
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1 Методические указания устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации эпихлоргидрина в разовых пробах воздуха рабочей зоны в диапазоне концентраций (0,5 - 10,0) мг/м3.
1.2 Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих оценку соответствия гигиеническому нормативу содержания эпихлоргидрина в пробах воздуха рабочей зоны, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем документе использованы ссылки на следующие документы: Федеральный закон от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений"
ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (зарегистрированы Минюстом России Рег. N 4568 от 19 мая 2003 г.)
ГН 2.1.5.1315-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования" (зарегистрированы Минюстом России 19.05.03 г. Рег. N 4550)
ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организации. Общие положения
ГОСТ Р 1.5-92 ГСИ. Общие требования к построению, изложению и содержанию стандартов
ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению
ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила, построения, изложения, оформления и обозначения
ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения
ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин.
ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики выполнения измерений
ГОСТ 12.0.003-74 (СТ СЭВ 709-77). "ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация"
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда
ГОСТ 12.1.004-91 Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ИС NORMPROD: примечание.
В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет номер ГОСТ 12.1.007-76, а не ГОСТ 12.1.007-86.
ГОСТ 12.1.007-86 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 (СТ СЭВ 3517-81) "ССБТ. Взрывобезопасность. Общие требования"
ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам, измерение концентраций, порядок веществ
ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура средств защиты
ГОСТ 12.4.007-74 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Метод определения температуры вдыхаемого воздуха
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 195-66 Постановлением Госстандарта СССР от 11.01.1977 N 58 с 1 января 1978 года введен в действие ГОСТ 195-77.
ГОСТ 195-66 Натрий сернистокислый безводный, ч.д.а.
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4204-77 Серная кислота ч.д.а.
ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений
ИС NORMPROD: примечание.
В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет номер ГОСТ 6709-72, а не ГОСТ 6702-79.
ГОСТ 6702-79 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 17435-72 Линейка чертежная. Технические условия
ГОСТ 1419-83 Плитка электрическая
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ
В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:
3.1. аттестация методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям /Федеральный закон от 26 июня 2008 N 102 ФЗ "Об обеспечении единства измерений"/
3.2 методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности /Федеральный закон от 26 июня 2008 N 102 ФЗ "Об обеспечении единства измерений"/
3.3 результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /ГОСТ Р ИСО 5725-1/
3.4 показатель точности измерений, установленная характеристика точности любого результата измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений /ГОСТ Р 8.563/
3.5 методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /Р 1.1.002, Р 1.1.003/ [1, 2].
4. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
4.1. Физико-химические свойства эпихлоргидрина [3, 4]
Эпихлоргидрин (3-хлор-1,2-эпоксипропан).
Молекулярная масса 92,52
Температура плавления, °C 25,6
Температура кипения, °C 117
Плотность 1,18
Эпихлоргидрин - бесцветная прозрачная жидкость.
Применяется в производстве эпоксидных смол, глицерина, является вулканизирующим агентом этилен-пропиленовых каучуков и растворителем эфиров целлюлозы. Величина гигиенического норматива эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны 1 мг/м3, 2 класс опасности (ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны")
4.2. Метод измерений
Определение основано на гидратации эпихлоргидрина, окислении йодной кислотой до формальдегида и взаимодействии последнего с хромотроповой кислотой с последующим колориметрированием образовавшегося окрашенного комплекса при длине волны 570 нм.
Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
Определению мешают формальдегид, окись этилена, этиленгликоль, глицидол, глицерин и другие многоатомные спирты, содержащие гидроксильные группы у соседних атомов углерода.
4.3. Требования к показателям точности измерений
Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов с погрешностью, не превышающей значений, представленных в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения показателей точности
методики, стадии отбора аналитической пробы
и аналитической стадии <*>
Диапазон измерений мг/м3
Показатель точности (границы относительной погрешности методики), , %
Показатель точности стадии отбора аналитической пробы , %
Показатель точности аналитической стадии , %
от 0,5 до 10,0 вкл
25
10
23
--------------------------------
<*> Методика условно разделена на две стадии: отбора аналитической пробы и аналитическую.
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.
5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА
И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:
5.1. Средства измерений
Таблица 2
Средства измерений
Наименование средства измерения (обозначение стандарта, ТУ, ТД на СИ)
Наименование измеряемой величины
Погрешность
Фотометр марки КФК-3 ТУ 3-3.2164-89 [4]
оптическая плотность
3,0%
Весы лабораторные ВЛР-200 ГОСТ 24104-2001
миллиграмм
0,75
Пипетки мерные ГОСТ 29227-91
4-2-1
кубический сантиметр
+/- 0,01
4-2-5
+/- 0,02
6-2-10
+/- 0,05
Колбы мерные ГОСТ 1770-74
2-50-2
кубический сантиметр
+/- 0,12
2-100-2
+/- 0,2
Электрическое пробоотборное устройство ПУ-4Э ТУ 4215-000 11696625-95 [5]
кубический метр
5%
5.2. Вспомогательные устройства и материалы
Поглотительные приборы "кипящего слоя"
ТУ 6-09-1426-76 [6]
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками вместимостью 10 см3, делениями 0,1 см3
Стакан лабораторный термостойкий вместимостью 50, 100 см3
Дистиллятор ДЭ-40
ТУ 9452-002-22213860-00 [7]
Баня водяная с электроподогревом
ТУ 64-12850-80 [8]
Плитка электрическая
ГОСТ 1419-83
Штативы для пробирок
ТУ 64-1707-61 [9]
5.3. Реактивы
Вода дистиллированная
Эпихлоргидрин
МРТУ6-09-4225-67 [10]
Серная кислота ч.д.а.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 195-66 Постановлением Госстандарта СССР от 11.01.1977 N 58 с 1 января 1978 года введен в действие ГОСТ 195-77.
Натрий сернистокислый безводный, ч.д.а.
ГОСТ 195-66
Калий йоднокислый мета, ч.д.а.
ТУ 6-09-02-364-99 [11]
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ч.д.а.
ТУ 6-09-05-1371-88 [12]
Примечание: Допускается применение иных средств измерения, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные данной МВИ.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
К работе допускаются лица, сдавшие экзамен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.
Работы при подготовке и проведении измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории (ГОСТ 12.0.003), с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования ГОСТ 12.1.019.
В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования пожаро-и-взрывобезопасности, установленные в ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.
Все работы с эпихлоргидрином проводят в вытяжном шкафу, при включенной вентиляции в спецодежде: халат, защитные очки, резиновые перчатки.
В комнате в период работы не должно быть источника открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.
Около работающего должны находиться средства тушения пожара: песок, асбестовое одеяло, совок, углекислотный огнетушитель. Поблизости должны быть противогаз и средства дегазации.
При работе и хранении запрещается размещать емкости с продуктом рядом с легкоокисляющимися веществами, концентрированными кислотами и органическими соединениями.
На рабочем месте продукт хранить в вытяжном шкафу в опечатанном ящике, сейфе. Норма хранения на рабочем месте не более 10 см3.
После окончания работ провести дегазацию рабочего места, посуды, средств защиты с помощью большого количества воды.
При проливах эпихлоргидрина продукт собирают в отдельную посуду для отходов, а загрязненное место промывают большим количеством воды.
Отработанные растворы сливают в специальную емкость, разбавляют до величины гигиенического норматива (ГН 2.1.5.1315-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования") - 0,0001 мг/л и сливают в канализацию.
При попадании продукта в глаза и на кожу, промыть большим количеством воды или слабым раствором бикарбоната натрия.
7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ
К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие квалификацию лаборанта-химика, ознакомленного с действующими правилами безопасности.
8. ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ
При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:
Температура окружающего воздуха, °C
+10° - +35°
Атмосферное давление мм рт. ст.
630 - 800
Относительная влажность воздуха, %
65 +/- 15
Напряжение в сети, вольт
220 +/- 22.
9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
9.1. Подготовка фотометра к работе
Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляются в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
9.2. Приготовление растворов
9.2.1. Приготовление основного аттестованного
раствора эпихлоргидрина
К навеске (m1) 40% раствора серной кислоты в мерной колбе на 100 см3 добавляют 2 - 3 капли эпихлоргидрина, взвешивают колбу вторично (m2). Объем раствора доводят до метки 40% раствором серной кислоты, перемешивают. По разности весов между вторым и первым взвешиванием рассчитывают массу навески эпихлоргидрина (m). Срок хранения - месяц.
Аттестованное значение массовой концентрации эпихлоргидрина рассчитывают по формуле:
, мг/см3, (1)
где: - массовая доля эпихлоргидрина в продукте, % (значение приводится в сертификате на продукт);
m - масса навески эпихлоргидрина, взятая для приготовления основного раствора, мг;
V - объем приготовленного основного раствора, см3.
9.2.2. Приготовление рабочего аттестованного раствора
с массовой концентрацией 20 мкг/см3
Рассчитывают количество основного раствора, необходимое для приготовления 100 см3 раствора с массовой концентрацией 20 мкг/см3.
Пипеткой отбирают рассчитанное количество см3 основного раствора и помещают в мерную колбу. Объем раствора доводят до метки 40% раствором серной кислоты и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение месяца.
Расчет аттестованных значений и характеристик погрешности аттестованного значения массовых концентраций эпихлоргидрина, производимый по процедуре приготовления в соответствии с РМГ 60 [13], приведен в Приложении.
9.2.3. Приготовление 10% раствора серной кислоты
(по объему)
В колбу вместимостью 100 см3 наливают около 80 см3 дистиллированной воды, медленно при перемешивании добавляют 10 см концентрированной серной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и вновь перемешивают. Раствор устойчив в течение года.
9.2.4. Приготовление 40% раствора серной кислоты
(по объему)
В колбу вместимостью 100 см3 наливают около 50 см3 дистиллированной воды, медленно при перемешивании добавляют 40 см3 концентрированной серной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и вновь перемешивают. Раствор устойчив в течение года.
9.2.5. Приготовление 50% раствора натрия сернистокислого
безводного
К 50 г сульфита натрия приливают при нагревании 50 см3 дистиллированной воды. Раствор пригоден к употреблению в течение 2 - 3 суток.
9.2.6. Приготовление 1,5% раствора калия йоднокислого мета
1,5 г калия йоднокислого мета растворяют в 100 см3 10%-ного раствора серной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Раствор сохраняется в течение 2 - 3 суток в темном месте.
9.2.7. Приготовление 0,12% раствора хромотроповой кислоты
150 мг хромотроповой кислоты растворяют в 5 см3 10%-ного раствора серной кислоты, затем приливают 125 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняется в течение 2 - 3 суток.
10. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
Отбор проб воздуха производят согласно ГОСТ 12.1.005
Для отбора разовой пробы исследуемый воздух со скоростью 0,5 дм3/мин протягивают через поглотительный прибор "кипящего слоя", содержащий 6 см 40%-ного раствора серной кислоты. Для определения 1/2 величины гигиенического норматива необходимо отобрать 4 дм3 воздуха.
Пробы хранятся в холодильнике в склянке с притертой пробкой в течение 1 суток.
11. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений проводят следующие работы:
11.1. Построение градуировочного графика
Градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности растворов эпихлоргидрина от его содержания, строят по градуировочным растворам. Для построения градуировочного графика в ряд пробирок вносят аликвоты аттестованного раствора (таблица 3), доводят объем до 3 см3 40%-ным раствором серной кислоты. Затем добавляют по 0,2 см3 1,5%-ного раствора калия йоднокислого, перемешивают и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Далее для восстановления избытка йоднокислого калия в каждую пробирку добавляют по 3 - 4 капли сернистокислого натрия. Во все пробирки приливают по 1,5 см3 раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и погружают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения при комнатной температуре в каждую пробирку вносят по 2 см3 воды и перемешивают. Через 5 мин содержимое пробирок фотометрируют на фотометре КФК-3 при длине волны 570 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно контрольной пробы, которую готовят аналогично пробам, как описано в табл. 3.
Таблица 3
Алгоритм приготовления градуировочных растворов
эпихлоргидрина для построения градуировочного графика
Состав градуировочных растворов
Номер градуировочного раствора
1
2
3
4
5
6
7
Аттестованный раствор с концентрацией эпихлоргидрина 20 мкг/см3, см3
0
0,05
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
Раствор 40%-ной серной кислоты, см3
3,0
2,95
2,9
2,8
2,7
2,6
2,5
1,5% раствор калия йоднокислого мета, см3
по 0,2 во все пробирки
Раствор натрия сернистокислого
по 3 - 4 капли во все пробирки
Раствор хромотроповой кислоты, см3
по 1,5 во все пробирки
Дистиллированная вода, см3
по 2,0 во все пробирки
Содержание эпихлоргидрина в пробе, мкг
0
1
2
4
6
8
10
Каждую точку градуировочного графика находят как среднее арифметическое 10 параллельных определений. При замене реактивов и средств измерения градуировочный график строят заново. Стабильность градуировочного графика проверяется один раз в год, не менее чем по трем точкам.
11.2. Контроль стабильности градуировочного графика
Для проверки стабильности градуировочного графика берут не менее трех градуировочных растворов эпихлоргидрина и анализируют как описано в методике измерений.
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого выбранного образца следующего условия:
, (2)
где: X - результат измерения содержания эпихлоргидрина в градуировочном растворе, мкг;
C - аттестованное значение содержания эпихлоргидрина в градуировочном растворе, мкг;
- погрешность установления градуировочной характеристики при использовании методики в лаборатории, мкг.
Значения устанавливают при построении градуировочного графика. При этом для каждого градуировочного раствора рассчитывают по соответствующим формулам:
- среднее арифметическое значение результатов измерений:
, мкг; (3)
где: n - число измерений;
Xi - результат измерения содержания вещества в i-ой пробе градуировочного раствора, мкг.
- среднее квадратическое отклонение результата измерения:
, мкг (4)
- доверительный интервал:
, мкг, (5)
где: t - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по таблице Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95;
- точность (относительная погрешность) измерений:
(6)
11.3. Проведение анализа
Пробу в количестве 3 см3 из поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Затем добавляют по 0,2 см3 1,5%-ного раствора калия йоднокислого, перемешивают и оставляют на 30 мин. при комнатной температуре. Для восстановления избытка калия йоднокислого в каждую пробирку добавляют по 3 - 4 капли сернистокислого натрия. Во все пробирки приливают по 1,5 см3 раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и погружают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения в каждую пробирку вносят по 2 см3 воды и перемешивают. Через 5 мин содержимое пробирок фотометрируют на фотометре КФК-3 при длине волны 570 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно контрольной пробы, которую готовят аналогично пробам, как описано в табл. 3.
Концентрацию эпихлоргидрина находят по градуировочному графику.
12. ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ
Массовую концентрацию эпихлоргидрина в пробе рассчитывают по формуле:
, мг/м3, (7)
где: m - масса эпихлоргидрина, найденная по градуировочному графику в объеме раствора, взятого на анализ, мкг;
Vp - общий объем раствора пробы, см3;
Va - объем раствора, взятый на анализ, см3;
V0 - объем отобранной пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 200) дм3.
Объем отобранной пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям; вычисляют по формуле:
, дм3, (8)
где: P - атмосферное давление при отборе проб воздуха, мм. рт. ст.;
T - температура воздуха при отборе пробы (на входе в ротаметр), °C;
u - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;
t - длительность отбора пробы, мин;
G - коэффициент пересчета, равный 0,383 (для воздуха рабочей зоны).
Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представлять в следующем виде:
результат анализа X мг/м3, характеристика погрешности , P = 0,95 или , P = 0,95, где . Значения приведены в таблице 1.
13. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ
В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного результата может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости приведено в таблице 5.
Таблица 4
Диапазон измерений, значения показателей повторяемости
и воспроизводимости (для аналитической стадии методики)
Диапазон измерений, мкг/пробе
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), , %
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , %
от 1,0 до 10,0 вкл
9
11
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Таблица 5
Диапазон измерений, значения предела воспроизводимости
при доверительной вероятности P = 0,95
Диапазон измерений, мкг/пробе
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), P = 0,95 R, %
от 1,0 до 10,0 вкл
31
14. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ
МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ
Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости;
- среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений
с использованием образцов для контроля
(для аналитической стадии методики)
Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк = Х - С, (9)
где: Х - результат контрольного измерения массовой концентрации эпихлоргидрина в образце для контроля, мкг;
С - аттестованное значение содержания образца для контроля, мкг.
В качестве образца для контроля используют аттестованный раствор эпихлоргидрина, известное количество которого вносят в поглотительный раствор и далее проводят через весь ход анализа.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
, (10)
где: значение приведено в таблице 1.
Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:
Кк <= К (11)
При невыполнении условия (11) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (11) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории согласно ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.
БИБЛИОГРАФИЯ
[1] Р 1.1.002-96 Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования. Руководство. Классификация нормативных и методических документов системы государственного санитарно-эпидемиологического нормирования
[2] Р 1.1.003-96 Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования. Руководство. Общие требования к построению, изложению и оформлению нормативных и методических документов системы государственного санитарно-эпидемиологического нормирования
[3] Кушнева В.С., Горшкова Р.Б. Справочник по токсикологии и гигиеническим нормативам (ПДК) потенциально опасных химических веществ, М., Изд.АТ
[4] ТУ 3-32164-89 Фотометр фотоэлектрический КФК-3
[5] ТУ 4215-000-11696625-95 Электрическое пробоотборное устройство ПУ-4Э
[6] ТУ 6-09-1426-76 Поглотительные приборы "кипящего слоя"
[7] ТУ 9452-002-22213860-00 ДЭ-40 Дистиллятор
[8] ТУ 64-12850-80 Баня водяная с электроподогревом
[9] ТУ 64-1707-61 Штативы для пробирок
[10] МРТУ 6-09-4225-67 Эпихлоргидрин
[11] ТУ 6-09-02-364-99 Калий йоднокислый мета, ч.д.а.
[12] ТУ 6-09-05-1371-88 Хромотроповая кислота
[13] РМГ 60-2003 Рекомендации по межгосударственной стандартизации ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
Приложение
РАСЧЕТ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК АТТЕСТОВАННЫХ
РАСТВОРОВ ЭПИХЛОРГИДРИНА
1 Расчет аттестованного значения и характеристики
погрешности аттестованного значения массовой концентрации
эпихлоргидрина в основном растворе
1.1 Расчет аттестованного значения
Основной раствор готовят, как описано в п. 9.2.1 (с. 9).
Расчет аттестованного значения массовой концентрации эпихлоргидрина в основном растворе производят по формуле:
, мг/см3,
где: a - аттестованное значение массовой концентрации эпихлоргидрина в основном растворе, (мг/см3);
- массовая доля эпихлоргидрина в продукте, %. Значение берется из сертификата (паспорта) на продукт;
m - масса навески эпихлоргидрина, в весовых единицах (мг). Значение массы рассчитывается как разность (P2 - P1) = m;
V - объем приготовленного основного раствора, см3.
1.2 Расчет характеристики погрешности
Характеристика погрешности рассчитывается по процедуре приготовления основного раствора с учетом погрешности установления массовой доли основного вещества в продукте, погрешности взвешивания и предела допускаемой погрешности вместимости колбы.
Расчет производят по формуле:
, мг/см3,
где: - характеристика погрешности аттестованного значения массовой концентрации эпихлоргидрина в основном растворе, мг/см3;
- характеристика погрешности установления массовой доли вещества в продукте, %; ;
- характеристика погрешности взвешивания колбы без эпихлоргидрина (предел допускаемой погрешности взвешивания), мг;
- характеристика погрешности взвешивания колбы с эпихлоргидрином (предел допускаемой погрешности взвешивания), мг;
- характеристика погрешности установления объема V (предел допускаемой погрешности вместимости колбы), см3.
P1 - вес мерной колбы с дистиллированной водой, мг;
P2 - вес мерной колбы с дистиллированной водой и эпихлоргидрином, мг;
V - объем приготовленного основного раствора, см3.
2 Расчет аттестованного значения и характеристик
погрешности аттестованного значения массовой концентрации
эпихлоргидрина в рабочем растворе
2.1 Расчет аттестованного значения
Рабочий раствор готовят, как описано в п. 9.2.2 (стр. 9)
Расчет аттестованного значения массовой концентрации вещества в рабочем растворе (ap) производят по формуле
, мкг/см3,
где: a - аттестованное значение массовой концентрации вещества в основном растворе, мкг/см3;
V1 - объем основного раствора, взятый для приготовления рабочего раствора, см3;
V2 - объем приготовленного рабочего раствора, см3.
2.2 Расчет характеристики погрешности
Расчет характеристики погрешности производится по процедуре приготовления рабочих растворов с учетом погрешности аттестованного значения концентрации эпихлоргидрина в основном растворе, пределов допускаемой погрешности объема пипетки и вместимости колбы.
Расчет производят по формуле:
, мкг/см3
где: ap - аттестованное значение массовой концентрации эпихлоргидрина в рабочем растворе, мкг/см3;
a - аттестованное значение массовой концентрации эпихлоргидрина в основном растворе, мг/см3;
V1 - объем основного раствора, взятый для приготовления рабочего раствора, см3;
V2 - объем приготовленного рабочего раствора, см3;
- характеристика погрешности установления массовой концентрации эпихлоргидрина в рабочем растворе, мкг/см3;
- характеристика погрешности массовой концентрации вещества в основном растворе, мг/см3;
- характеристика погрешности установления объема V1 (предел допускаемой погрешности объема пипетки), см3;
- характеристика погрешности установления объема V2 (предел допускаемой погрешности вместимости колбы), см3.
Во всех случаях аттестованные значения массовых концентраций веществ в растворах и характеристики погрешности аттестованных значений должны выражаться в одной и той же размерности и иметь одинаковое количество знаков после запятой.



Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodika/8/muk_4.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 


 

На правах рекламы: