"МУК 4.1.0.529-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций хлорэтона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 186,47.

Хлорэтон (1,1,1-трихлор-2-метилпропанол-2) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в спирте, хлороформе, глицерине. Трудно растворим в воде. Температура плавления 77 - 80 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/м3.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения хлорэтона в хроматографируемом объеме раствора - 0,03 мкг.

Нижний предел измерения хлорэтона в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций хлорэтона в воздухе - от 0,1 до 2 мг/м3.

Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин.

Основной стандартный раствор с концентрацией хлорэтона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 150 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Приготовление хроматографической колонки

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 10% динонилфталата. Колонку кондиционируют 16 ч при температуре 120 °C и скорости газа-носителя 40 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,03 до 0,6 мкг/мкл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах. Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества хлорэтона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл ацетона и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98%. Полученную пробу упаривают на водяной бане при 40 °C. После упаривания растворителя пробу вещества растворяют в 0,5 мл ацетона.

1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение хлорэтона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию хлорэтона C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание хлорэтона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).