"МУК 4.1.0.471-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 4-амино-6-метоксипиримидина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 125,13.

4-Амино-6-метоксипиримидин (АМП) - светло-коричневый кристаллический порошок. Растворим в воде, метаноле, этаноле, в 2%-ном растворе NaOH.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

АМП оказывает раздражающее действие на кожу, слизистую глаз (сильное).

ОБУВ в воздухе 5 мг/м3.

Метод основан на концентрировании 4-амино-6-метоксипиримидина (АМП) из воздуха на фильтр АФА-ВП-20 с последующей экстракцией препарата спиртом и газохроматографическом анализе на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе составляет 50 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м3.

Измерению не мешают сопутствующие АМП продукты.

Суммарная погрешность не превышает +/- 13%.

Время выполнения измерений 30 - 40 мин, включая отбор проб 10 мин.

Стандартный раствор с концентрацией АМП 1 мг/мл готовят растворением 25 мг АМП в 15 мл спирта. Раствор устойчив при хранении в стандартных условиях в течение недели.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. Пробы подлежат хранению в закупоренной пробирке в стандартных условиях в течение года.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном-супер, пропитанным 5%-ной жидкой фазой ОУ-225. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в токе газа-носителя, не подключая ее к детектору. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно приложенной к нему инструкции.

Градуировочные растворы (устойчивы 7 суток) с концентрациями АМП от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом. Из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл. На записанной хроматограмме измеряют площадь пика, соответствующего АМП.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от концентрации вещества (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по 5 - 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата хроматографа программируемая - 2 мин при 100 °C, линейный нагрев до 200 °C - 10 мин, 2 мин при 200 °C

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтры с накопленными частицами аэрозоля промывают тремя порциями спирта по 10 мл каждая, растворы объединяют. Пробу объемом 30 мл упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50 - 60 °C и к сухому остатку приливают 5 мл спирта. Полученный раствор анализируют на хроматографе при условиях, описанных выше. Время удерживания АМП 9 мин 34 с.

Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию АМП в воздухе (X) в мг/м3 вычисляют по формуле:

где а - концентрация АМП, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).