"МУК 4.1.0.534-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций этацизин гидрохлорида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 449,98.

2-Карбэтоксиамино-10-(3-диэтиламинопропионил)-фенотиазина гидрохлорид (этацизин) - белый кристаллический порошок с температурой плавления 199 - 208 °C (с разложением). Плохо растворим в воде, растворим в этаноле, растворах кислот, легко растворим в хлороформе, практически не растворим в эфире, ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Слабый аллерген. Раздражающее действие на слизистые глаз - выраженное, на кожу - отсутствует.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.

Метод основан на измерении светопоглощения растворов этацизина в 0,1 н соляной кислоте при длине волны 268 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора - 1,0 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,25 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 3,75 мг/м3.

Определению не мешают этиловый спирт, ацетон. Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Стандартный раствор этацизина N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в 100 мл 0,1 н соляной кислоты (при нагревании на водяной бане при 80 °C). Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив 7 дней.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 268 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе (в мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку), приливают в нее 0,1 н раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане 15 мин при 80 °C для лучшего растворения этацизина. Степень десорбции этацизина - 97%. Растворы охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).