"МУК 4.1.0.530-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций циазида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 99,03.

Циазид (гидразид циануксусной кислоты) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Слабо растворим в метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в органических растворителях, в т.ч. бензоле, хлороформе и ацетоне. Температура плавления - 106 - 110 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим и общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения циазида в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,15 мкг.

Нижний предел измерения циазида в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 60 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций циазида в воздухе - от 0,25 до 5 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Основной стандартный раствор с концентрацией циазида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г циазида в растворителе в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 60 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,15 до 3 мкг циазида из основного стандартного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания циазида в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания циазида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию циазида C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание циазида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).