"МУК 4.1.0.526-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 3-хлордифениламино-6-карбоновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 247,68.

3-Хлордифениламино-6-карбоновая кислота (ХДФАКК) - кристаллическое вещество коричневого цвета. Не растворима в воде, мало растворима в этаноле, растворима в хлороформе, дихлорэтане. Температура плавления - 196,5 - 197,5 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые.

ПДК ХДФАКК в воздухе - 5 мг/м3.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ХДФАКК в хроматографируемом объеме раствора - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения ХДФАКК в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ХДФАКК в воздухе - от 2,5 до 25 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.

Стандартный раствор N 1 ХДФАКК готовят весовым методом путем растворения навески анализируемого вещества в небольшом объеме этилового спирта в мерной колбе на 25 мл. Объем доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Вычисляют концентрацию ХДФАКК в мкг/мл.

Стандартный раствор N 2 концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы производится путем прокачивания воздуха с объемным расходом 1 л/мин через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение 1 месяца.

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией 25 - 2,5 мкг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 водой.

Помещают по 100 мкл каждого раствора в автоматическое пробоотборное устройство хроматографа.

Условия хроматографирования растворов:

Регистрируют значения площадей пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5-ти растворов разных концентраций, проводя не менее 5 параллельных определений для каждого раствора и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5 мл спирта. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. Вынимают фильтр и помещают его в другую пробирку, куда также приливают 5 мл спирта. Выдерживают 5 мин, после чего извлекают фильтр и объединяют растворы. Хроматографирование растворов проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуированных растворов. Количественное определение содержания ХДФАКК проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ХДФАКК C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание ХДФАКК в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).