"МУК 4.1.0.538-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 186,47.

Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты - бесцветная жидкость с резким специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в бензоле, эфире. Не растворим в воде. Температура кипения 142 - 146 °C.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает выраженным раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 7 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.

Нижний предел измерения этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе - 4 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе - от 4 до 80 мг/м3.

Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин.

Стандартный раствор N 1 этилового эфира монохлоруксусной кислоты готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл диоксана, добавляют 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию этилового эфира монохлоруксусной кислоты.

Стандартный раствор N 2 этилового эфира монохлоруксусной кислоты с концентрацией этилового эфира монохлоруксусной кислоты 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Рихтера, содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой +12 - 15 °C. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 10% динонилфталата. Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 125 °C и скорости газа-носителя 20 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества хлорэтона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Растворы из поглотительных сосудов Рихтера объединяют и затем анализируют. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию этилового эфира монохлоруксусной кислоты C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).