"МУК 4.1.0.531-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 6-циклогексил-9-бета-(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2н)-она ((ЦДБАЭ)-карбазола) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 522,1.

- 6-циклогексил-9--(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2н)-она ((ЦДБАЭ)-карбазол) - кристаллическое вещество белого цвета. В воде и метаноле нерастворим. Растворим в хлороформе, ацетонитриле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Предлагаемый ОБУВ - 3 мг/м3.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 67 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ЦДБАЭ-карбазола в воздухе - от 1,5 до 30 мг/м3.

Определению не мешают карбазол, циклогексан, бензиламин, этилендиамил, 6-циклогексил-3,4-дигидрокарбазол-4-(2н)-он (карбазол).

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 23,68%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 60 мин.

Стандартный раствор ЦДБАЭ-карбазола N 1 с концентрацией 1 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом в мерной колбе.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ вещества достаточно отобрать 67 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 элюентом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике. В хроматограф вводят 1 мкл полученного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и строят градуировочный график, выражающий зависимости высоты пика (мм) от содержания ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, выполняя не менее 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема.

Проверку градуировочного графика следует проводить не реже 1 раза в месяц или при изменении условий анализа.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 99%.

1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф и проводят хроматографирование анализируемого раствора в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме проводят по градуировочному графику.

Концентрацию ЦДБАЭ-карбазола C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).