"МУК 4.1.0.533-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций п-циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-диона (гидразона) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 300,39.

- п-циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-дион (гидразон) - кристаллический окрашенный порошок, растворим в воде, хуже - в метаноле, хорошо растворим в ДМФА, умеренно в изопропаноле. Температура плавления 150 - 152 °C.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Предлагаемый ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения "гидразона" в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения "гидразона" в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций "гидразона" в воздухе - от 1 до 40 мг/м3.

Определению не мешает присутствие карбазона и "ЦОБАЭ-карбазона".

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20,77%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.

Стандартный раствор "гидразона" N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 25 ч при температуре 50, 100, 150, 200 и 290 °C по 5 ч при каждой температуре.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,01 до 0,4 мг/мл готовятся соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.

В хроматограф вводятся последовательно по 1 мкл каждого стандарта не менее 5 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (мм) от количества в хроматографируемом растворе (мкг). Построение графика проводят по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц либо при изменении условий анализа.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%. Для анализа 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию "гидразона" C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание "гидразона" в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).