Описание
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Документ
введен в действие с 8 июня 1996 года.
Название документа
"МУК 4.1.0.522-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации фузидина и фузидиевой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
"МУК 4.1.0.522-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации фузидина и фузидиевой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФУЗИДИНА И ФУЗИДИЕВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.522-96
Фузидиевая кислота О. м. м. 516,7.
Фузидин О. м. м. 494,7.
Фузидиевая кислота - 3,11-дигидрокси-11-ацетоокси-29нор-8,9,13,14-даммора-17/20/24-диен21-овая кислота содержит циклопентанпергидронафтаценовую систему колец, свойственную стероидным гормонам. Белый кристаллический порошок со слабым запахом. Практически не растворим в воде, растворим в 95° спирте (1:5), хлороформе (1:4), эфире (1:6). Температура плавления 192 - 193 °C.
В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
Фузидин является натриевой солью фузидиевой кислоты. Белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок, почти без запаха, горького вкуса, гигроскопичен, хорошо растворим в воде и в 95° спирте. Практически не растворим в ацетоне, бутилацетате, эфире. Температура плавления - 201 °C.
В воздухе находится в виде аэрозоля. Антибиотики могут вызывать дисбактериоз кишечника. Раздражает слизистую оболочку глаз.
Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,2 мг/м3.
Определение основано на измерении оптической плотности окрашенного в фиолетовый цвет галохромного соединения, образующегося в результате дегидратации фузидина или фузидиевой кислоты в сильно кислой среде, при длине волны 570 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 222 л воздуха) - 0,1 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,1 до 2,48 мг/м3.
Определению мешает присутствие веществ, способных к дегидратации в сильно кислой среде. Не мешает присутствие талька, крахмала, стеарата кальция, нипагина, молочного сахара, окиси цинка, натрия карбоксиметилцеллюлозы.
Суммарная погрешность не превышает +/- 10%.
Время проведения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрометр или фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Водяная баня
ИС NORMPROD: примечание.
ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные
стандарты", N 11, 1991).
Секундомер ГОСТ 5072-79
Фильтродержатели
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 - 10 мл
ГОСТ 20292-74
ИС NORMPROD: примечание.
В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет
номер ГОСТ 19908-80, а не ГОСТ 19908-85.
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 19908-85
ИС NORMPROD: примечание.
Текст дан в соответствии с официальным текстом документа.
Пипетки градуированные, вместимостью 0,1; 1,0; 5,0; 10,0
ГОСТ 20292-74
Воронки с пористой пластинкой N 3
Фильтры АФА-ХП-20
Реактивы, растворы и материалы
отфильтрованная через пористую пластинку N 3
отфильтрованная через пористую пластинку N 3
Стандартный раствор фузидина или фузидиевой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением точной навески образца с известным содержанием антибиотика в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение 1 часа.
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 222 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 10 дней.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение 3 часов).
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта | Стандартный р-р фузидина или фузидиевой кислоты, мл | Ледяная уксусная кислота, мл | Содержание антибиотика, мкг |
1 | - | 4,5 | 0 |
2 | 0,1 | 4,4 | 10 |
3 | 0,5 | 4,0 | 50 |
4 | 1,0 | 3,5 | 100 |
5 | 1,5 | 3,0 | 150 |
6 | 2,0 | 2,5 | 200 |
7 | 2,5 | 2,0 | 250 |
В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. Охлаждают. Измеряют оптическую плотность окрашенных в фиолетовый цвет растворов при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества. Градуировочные растворы устойчивы 1 ч 30 мин.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенилсалицелата в градуировочных растворах (в мкг).
Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл ледяной уксусной кислоты, расправляют его, периодически помешивая, оставляют на 30 мин для растворения, отжимают фильтр стеклянной палочкой и фильтруют через воронку с пористой пластинкой N 3.
Для анализа в пробирки с пришлифованными пробками отбирают 4,5 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, заливая 5 чистых фильтров с ледяной уксусной кислотой, затем фильтруют. Фильтраты объединяют и на анализ отбирают среднюю пробу (4,5 мл).
Количественное определение содержания фузидиевой кислоты или фузидина в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию фузидина или фузидиевой кислоты C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

,
где а - количество фузидина или фузидиевой кислоты, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).