"МУК 4.1.0.537-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира N-метил-бета-аминокротоновой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 143,17.

Этиловый эфир N-метил--аминокротоновой кислоты (N-метил--аминокротоновый эфир, МАКЭ) - прозрачная бесцветная или слегка желтоватая жидкость. Растворим в спирте, ацетоне, гексане, не растворим в воде. Температура кипения - 105 - 106 °C (15 мм рт. ст.).

В воздухе находится в виде паров.

МАКЭ обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения МАКЭ в хроматографируемом объеме раствора - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения МАКЭ в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций карбазола в воздухе - от 1 до 50 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 20 мин.

Стандартный раствор N 1 МАКЭ готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этилового спирта, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с содержанием МАКЭ 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Растворы устойчивы в течение одной недели.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней при хранении в холодильнике в закрытом виде.

Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой N-AW с 15% SE-30. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200 °C по 2 ч при каждой температуре и при 300 °C в течение 10 ч.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы МАКЭ с концентрацией от 2 до 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.

Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Проводят 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества МАКЭ в хроматографируемом объеме (мкг), используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов.

Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.

Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой. С помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят затем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.

Концентрацию "МАКЭ" C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).