"МУК 4.1.0.470-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации 3-аминодифениламина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 184,1.

3-Аминодифениламин - серый порошок со слабым специфическим запахом. Практически не растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, диметилформамиде.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе 1 мг/м3.

Определение основано на реакции взаимодействия 3-аминодифениламина с солями церия (4+) в среде диметилформамида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе составляет 50 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м3 (при отборе 300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 4,0 мг/м3.

3-Нитродифениламин не мешает определению.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Стандартный раствор 3-аминодифениламина N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г 3-аминодифениламина в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив 1 месяц при хранении в прохладном и темном месте.

Стандартный раствор 3-аминодифениламина N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом.

Раствор устойчив 2 недели при хранении в темном и прохладном месте.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха.

Срок хранения проб 1 неделя.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все растворы добавляют 2 мл этилового спирта, 1 мл 1%-ного раствора церия (4+) сульфата и перемешивают. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 540 нм.

Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего 3-аминодифениламина.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов; на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 6 мл этилового спирта, тщательно перемешивая в течение 10 минут. Для анализа берут 2 мл пробы, прибавляют 1 мл 1%-ного раствора церия (4+) сульфата, 7 мл диметилформамида и перемешивают. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95%.

Количественное определение содержания препарата в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Концентрацию 3-аминодифениламина в воздухе (C) в мг/м3 вычисляют по формуле:

где а - содержание 3-аминодифениламина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).