"МУК 4.1.0.532-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 6-циклогексил-3,4-дигидрокарбазол-4(2н)-она (карбазола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 265,4.

6-Циклогексил-3,4-дигидрокарбазол-4(2н)-он (карбазол) - кристаллический порошок, не растворим в воде, плохо растворим в метаноле и этаноле, умеренно в хлороформе и изопропаноле. Температура плавления - 221 - 226 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Предлагаемый ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения карбазола в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения карбазола в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций карбазола в воздухе - от 1 до 40 мг/м3.

Определению не мешает присутствие моно-п-циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-дион (гидразон) и 6-циклогексил-9--(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2H)-он (ЦДБАЭ-карбазол).

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18,93%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл карбазола готовят растворением 0,05 г вещества в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 25 ч при температуре 50, 100, 150, 200 и 250 °C по 5 ч при каждой температуре.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,01 до 0,4 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.

В хроматограф вводятся последовательно по 1 мкл каждого стандарта не менее 5 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мл) от содержания вещества в хроматографируемом растворе (мкг). Построение графика проводят по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц либо при изменении условий анализа.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%.

Для анализа 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию "карбазола" C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание "карбазола" в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).